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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光做as和hg双道同时测定要注意的事项!

浏览0 回复16 电梯直达

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Ｅ = ｈ·ｖ

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2006/11/13 21:27:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主的分析很有道理，这回我真的学到不少了

我的实验室都是用AFS-230E，不过很少两种元素同时检测，而且测量的时候为了稳妥起见都是只连接一盏灯的电源，担心同时用两盏灯会有影响，呵呵，看来只有大胆尝试才能发现问题喔

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~wo是亦山^-^

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2006/11/14 10:38:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的做法：处理好之后+5%盐酸+0.05%得重铬酸钾，定容上机，剩余取10mL，用硫脲+Vc定容至20mL，0.5H后上机，效果还行~
请大家指正

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lnyw5972

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2006/11/14 10:47:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As Hg 联测可能不行，Hg最好冷原子测定。

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hotsonwood

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2006/11/14 15:32:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是低手，哈。
刚开始的时候，我试着一起做，没想那么多，

后来我做着做着发现，原来我的硫脲-Vc里面含有汞，不加汞标准，直接用高纯水加那个东西，那去做都会挺高的，

后来，我就没有再一起做了，标准可以不加硫脲，但样品一定要加，那样感觉就不怎么好了。

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aoc99

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2006/11/17 15:33:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfeidown 发表:
想法不错
总感觉在可行性方面有些问题，硫脲-抗坏血酸的作用是将五价的砷还原为三价，在利用硼氢化钾还原为氢化物后测定的；而汞是不需要上面的还原剂来进行还原的，只是直接利用硼氢化钾将汞还原为零价汞进行测定的；按照你上面的方法加入硫脲-抗坏血酸已经达到还原砷的目的，但同时也还原了汞至低价态，之后加入重铬酸钾是保证氧化条件而使汞不被还原低价态，前者的还原剂已经将汞还原，这时又要汞氧化，保证了汞被氧化同时对砷也进行氧化到高价（非三价），因此方法中只有一个元素曲线线性较好的原因只是在于“硫脲-抗坏血酸”“重铬酸钾“哪个的作用性强，即当还原剂作用大于氧化剂时砷的曲线线性较好；当氧化剂作用大于还原剂作用时汞的曲线线性较好。这对两元素同时测定是矛盾的氧化-还原过程，之所以汞的曲线回归系数高只是重铬酸钾的作用量大于了还原剂，如果加大还原剂的用量砷的回归系数会提高，但汞就会很差，楼主不妨尝试一下结果。这只是本人在理论方面的分析不成功的原因，但还是希望在实际中能够解决这类同时测定的问题的。