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主题：【已应助】食品中二甲基亚硝胺类检测前处理方法

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t878534516
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发表于：2015/12/13 17:41:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！
推荐答案：千层峰回复于2015/12/14
我刚下载这个标准看了，里面没提到，GCMS测对N-亚硝基二甲胺的检出限是多少，，但看标液用的是5ug/ml。。估计检出限不能很低。。
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2015/12/13 18:00:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标的方法。。是用LC还是LCMS做的？
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t878534516
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2015/12/14 13:13:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
国标的方法。。是用LC还是LCMS做的？


是用GCMS做的，我参照的国标是5009.26-2003，主要是我的仪器的对N-亚硝基二甲胺的相应很低，走标液的话，只能到0.1PPM，再低浓度的标液就走不出来了，所以导致很多文献的方法对我没有用，因为做出来检出限都超限值了
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千层峰
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2015/12/14 15:27:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 t878534516(t878534516) 发表:
是用GCMS做的，我参照的国标是5009.26-2003，主要是我的仪器的对N-亚硝基二甲胺的相应很低，走标液的话，只能到0.1PPM，再低浓度的标液就走不出来了，所以导致很多文献的方法对我没有用，因为做出来检出限都超限值了
我刚下载这个标准看了，里面没提到，GCMS测对N-亚硝基二甲胺的检出限是多少，，但看标液用的是5ug/ml。。估计检出限不能很低。。
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chenjing
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2016/1/25 10:00:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液可以走到0.01PPM 我也在试5009.26-2003的方法 但N-二甲亚硝胺始终有污染 蒸馏装置中的橡胶塞 橡胶管中都含有N-二甲亚硝胺,不知道你是怎么做的
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