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主题：【求助】条件没变，保留时间、峰面积有很大变化，原因？

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chanel02
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发表于：2006/10/26 18:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),２５度，上午做出来对照出峰１７分钟，中午冲柱子，下午接着做，条件没变化，下午就到１９分钟了，可能是什么原因呢？我自己怀疑是不是四氢呋喃挥发了，因为配的时候就它味道最刺激。要不是天气原因，我们这今天阴天。
谢谢指教！
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2006/10/27 8:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果色谱柱没有问题的话，可以查看下控温系统和流动相的pH值！
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saitou
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2006/10/27 11:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chanel02 发表:
检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),２５度，上午做出来对照出峰１７分钟，中午冲柱子，下午接着做，条件没变化，下午就到１９分钟了，可能是什么原因呢？我自己怀疑是不是四氢呋喃挥发了，因为配的时候就它味道最刺激。要不是天气原因，我们这今天阴天。
谢谢指教！

上午是刚配好就做的吧？要考虑流动相吸水，反相条件水的多少可是非常影响保留时间的
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plank
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2006/10/27 13:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配流动相之后呢？这种现象是一直重复出现吗？
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bwaic163
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2006/10/27 13:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是温度影响.
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luoxiandong
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2006/10/29 15:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我 不知道是什么原因，
但“条件”没变可能不会引起保留时间和峰面积的变化吧？难道是工作软件出鬼了/
不大可能吧/？？工作软件出问题我才见过2次，呵呵
保留时间和峰面积同时变，我认为是标样降解了，呵呵，标样降解我也有碰到过1~2 次。。。
好久没做液相了，怀念啊













































































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蒙哥麻利
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2006/10/29 19:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是流动相不一致吧，如果标样和试样的出峰时间一样，就这样做下去也行，不就是测那苷含量。
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36violet
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2006/11/29 17:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chanel02 发表:
检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),２５度，上午做出来对照出峰１７分钟，中午冲柱子，下午接着做，条件没变化，下午就到１９分钟了，可能是什么原因呢？



我做时也有这种情况，我都没有注意，对测量结果影响大吗？
而且我只在走液相前冲一次柱子，完后一直走样品，中间不冲柱子。
您中午冲柱子的原因是什么啊？有什么好处吗？
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