最近在做
气相色谱的计量,需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性,使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液,按照国标的方法进行,在进样过程中,偶氮苯的峰面积基本上保持不变,但是随着时间的进行,同样的样品,马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况,如下图
上图是我手动连续进样16针,第一个峰是溶剂峰,第二个峰(最高的)是偶氮苯峰,矮胖的峰是马拉硫磷,从图中可以看到,偶氮苯峰是基本上不怎么变得,重复性很好,在3%以内;但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000,前面的由小到大的迅速的变化,可以认为是铷珠的稳定过程,但是后来还是在缓慢的增大,出现这种现象,是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性,还是说有其他的说法。
使用的是国产的铷珠,进口的铷珠还没有试,诸位有没有遇到过这种情况?