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主题：DMF 乙醇 残留检测

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yangmei888
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发表于：2015/12/30 10:56:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
最近做一个原料药的 溶剂残留检测 DMF  和乙醇
单位的气相比较简陋 没有顶空进样器。

搜索了下论坛发现直接进样检测，用DMSO 做溶剂。

我就参照两个方法。设定了检测条件 用二氯甲烷做内标物 程序升温

检测结果：供试溶液的内标物峰面积要比对照溶液的小一半  ！

PS：产品能溶在溶剂里 但是产品的沸点很高 300多 

请问各位是不是溶剂选择不对  还是内标物选择不对？
推荐答案：Doraemon回复于2015/12/30
逐一排除，
1.先跑空一针DMSO，排除针内残留二氯甲烷，这会导致的第一针出峰较大。
2.看下供试品溶液和对照品溶液谱图的DMSO峰面积是否也是大小差距很大，若是，进样量的问题或泄漏，前者改进进样技术，后者检查系统漏气，特别是进样口端柱子连接。若否，多进几针，重复性好的话，样品制备出现错误。重复性不好，说明仪器问题。
补充答案：

abzh99312回复于2016/01/05

首先得排除内标添加失误。
其次、你对照溶液是什么，含有相当的原料药成分吗？你原料药是不是也全溶进去了，这可能会对测试有很大影响。连选用的内标都无法正常出峰，会不会是基线与对照品都不一样了？
再次、加大吹扫气及柱流量，或者使用脉冲进样，尽量减小你样品中大量的高沸点物质对汽化室的影响。
如果原料药稳定的话，可以试试用针剂瓶（软胶盖铝皮封的那种），取合适量的样品密封后置于200度烘箱中汽化溶剂，取出后迅速用进样针（也需保温，当心烫着）抽取样品（小心压力把注射杆冲飞了），立即进样。------人工顶空、适合填充柱、允许进样量大的

lsyecspc回复于2015/12/30

手动进样的重复性要差一些，问题可能出在进样上。

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安平
byron1111
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2015/12/30 12:25:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好看看具体数据和色谱图。
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自在逍遥11
v3070204
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2015/12/30 13:18:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复进行了几次，每次都如此吗？重复性怎么样？另外，溶剂是用水吧？二氯甲烷在水中溶解性差，也可能是导致现在结果的原因
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2015/12/30 13:19:43 Last edit by v3070204
lsyecspc
liushuyong
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2015/12/30 13:25:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样的重复性要差一些，问题可能出在进样上。
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Doraemon
zz8584
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2015/12/30 19:06:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐一排除，
1.先跑空一针DMSO，排除针内残留二氯甲烷，这会导致的第一针出峰较大。
2.看下供试品溶液和对照品溶液谱图的DMSO峰面积是否也是大小差距很大，若是，进样量的问题或泄漏，前者改进进样技术，后者检查系统漏气，特别是进样口端柱子连接。若否，多进几针，重复性好的话，样品制备出现错误。重复性不好，说明仪器问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2015/12/30 21:25:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样测定可以吗？数据准确率如何？
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yangmei888
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2015/12/31 10:26:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
直接进样测定可以吗？数据准确率如何？
条件简陋啊
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yangmei888
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2015/12/31 10:26:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 自在逍遥11(v3070204) 发表:
重复进行了几次，每次都如此吗？重复性怎么样？另外，溶剂是用水吧？二氯甲烷在水中溶解性差，也可能是导致现在结果的原因
溶剂是DMSO
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yangmei888
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2015/12/31 10:27:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Doraemon(zz8584) 发表:
逐一排除，
1.先跑空一针DMSO，排除针内残留二氯甲烷，这会导致的第一针出峰较大。
2.看下供试品溶液和对照品溶液谱图的DMSO峰面积是否也是大小差距很大，若是，进样量的问题或泄漏，前者改进进样技术，后者检查系统漏气，特别是进样口端柱子连接。若否，多进几针，重复性好的话，样品制备出现错误。重复性不好，说明仪器问题。
多谢 正在尝试中
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/1/5 22:18:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法摸索出来，可写成原创分享。
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abzh99312
abzh99312
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2016/1/5 22:48:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先得排除内标添加失误。
其次、你对照溶液是什么，含有相当的原料药成分吗？你原料药是不是也全溶进去了，这可能会对测试有很大影响。连选用的内标都无法正常出峰，会不会是基线与对照品都不一样了？
再次、加大吹扫气及柱流量，或者使用脉冲进样，尽量减小你样品中大量的高沸点物质对汽化室的影响。
如果原料药稳定的话，可以试试用针剂瓶（软胶盖铝皮封的那种），取合适量的样品密封后置于200度烘箱中汽化溶剂，取出后迅速用进样针（也需保温，当心烫着）抽取样品（小心压力把注射杆冲飞了），立即进样。------人工顶空、适合填充柱、允许进样量大的
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2016/1/5 22:50:41 Last edit by abzh99312
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