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主题：【求助】GCMSMS测定的乙酰甲胺磷，回收率为零，怎么破？

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liuxiaopi
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发表于：2014/11/19 19:54:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈好，我是新人，第一次发帖，实验中出现一些问题，希望大家能帮忙出出主意。

采用GCMSMS测定乙酰甲胺磷，线性也是采用空白基质配制的，乙酰甲胺磷响应很好，为什么在

做回收率的时候，三个添加水平（0.05,0.1,0.2 mg/kg）中均未检测到乙酰甲胺磷的峰呢？是前处理

过程中哪一步出了问题呢？？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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liuxiaopi
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2014/11/19 20:46:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，甲胺磷、氧乐果等极性物质的回收率都很高，90%左右，为什么单单乙酰甲胺磷不行呢？如果说是进样口和衬管的吸附作用，但是我的对照品响应很好啊。。。。。。。
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安平
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2014/11/19 21:55:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详述一下前处理步骤。
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zyl3367898
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2014/11/20 11:32:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷与乙酰一起添到一个样品里了吗？什么方法？如何添加的？按理说0.2mg/kg应该出峰呀，用什么衬管，用高惰性衬管了吗？衬管的吸附很强的。
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2014/11/20 12:17:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况下的检出限是多少？
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liuxiaopi
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2014/11/20 13:54:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂配的对照品，甲胺磷和乙酰甲胺磷在1 ng/mL都能出峰的，峰型有点点拖尾。我的混标里有110个物质，包括甲胺磷、乙酰甲胺磷和乐果、氧乐果，衬管是新换的（我觉得这个可以排除），前处理中用到乙酸乙酯提取，过的氨基柱，到底是哪块的问题呢？
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zyl3367898
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2014/11/20 21:53:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它都出峰，只有乙酰不出峰吗？
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安平
byron1111
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2014/11/20 22:36:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考察氨基柱的步骤为好。
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liuxiaopi
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2014/11/21 8:53:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，其他都出峰，只有乙酰甲胺磷过完氨基柱后不出峰，最可能的步骤就是氨基柱的吸附对吗？
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qqqid
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2014/11/21 14:48:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主对前处理操作讳莫如深啊，难道是祖传的密方？
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liuxiaopi
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2014/11/21 17:19:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主对前处理操作讳莫如深啊，难道是祖传的密方？
呵呵，没有哦，你误会了
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