主题:【求助】BOD分析中的问题

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wll陌紫
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用稀释接种法测定BOD时,滴定水样时加入淀粉后变为无色,但是很快又变为深蓝色,一直重复滴定也还是这样。遇到这种情况要怎样解决。
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peiliming
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是水样有干扰了,还是试剂有问题了,不行就换方法,采用探头法测溶解氧方法。最简单采用专用BOD测定仪,把水样装上瓶,放在恒温箱,自动出值的。准确度还好。WTW的和连华的都行,连华的售后更好,提供上门服务
wll陌紫
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原文由 peiliming(peiliming) 发表:
是水样有干扰了,还是试剂有问题了,不行就换方法,采用探头法测溶解氧方法。最简单采用专用BOD测定仪,把水样装上瓶,放在恒温箱,自动出值的。准确度还好。WTW的和连华的都行,连华的售后更好,提供上门服务
不是水样有干扰,是这样的:用碘量法滴定水样到淡黄色加入淀粉变为蓝色,再滴定为无色,这样就可以计算结果了。可是我加完淀粉再滴定为无色之后很快又变为深蓝色,并且一直都是这样,就算滴完滴定管的试剂都是变为深蓝色,要怎么解决。
txtb001
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碘量滴定法做溶解氧或生化需氧量
原理:这种检验法的基本作法是把水样盛在带玻璃塞的瓶内,先加二价锰溶液,随后再加强碱。水样中的DO迅速地把相当量的分散的二价锰的氢氧化物沉淀氧化成高价的氢氧化物。如水中含有碘化物离子,并通过酸化,这种被氧化的锰就又变成二价,并释放出相当于水样中DO原含量的碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘的含量。这是一种典型的间接滴定法。
干扰:在选择方法之前,应充分考虑到水样中可能存在的氧化物,还原物等干扰物质的影响。某些氧化剂可把碘化物游离为碘(正干扰);而某些还原剂可把碘还原为碘化物(负干扰)。当氧化的锰沉淀物被酸化时,多数有机物被部分氧化,从而产生负误差。
碘量法的几种修正法,能使干扰物的影响减到最小程度。最常用的方法是叠氮化物修正法,高锰酸盐修正法,明矾絮凝修正法等。
叠氮化物修正法可有效地排除亚硝酸盐的干扰。
高锰酸盐修正法可有效地排除亚铁离子的干扰。当水样中含有5mg/L或5mg/L以上的高价铁盐时,就要用叠氮化物改进法中首先加入氟化钾或在高锰酸钾处理低价铁后加入。要不然,只能使用85%~87%的磷酸代替硫酸,来排除三价铁的干扰。
明矾絮凝修正法,当水样中含有造成干扰的悬浮固体时,就需用明矾絮凝修正法。

听见涛声
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mahailong8202
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老兵
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滴到终点返色属正常,关键还是再滴定为无色之后很快又变为深蓝色的“很快”大致是多少时间。
wendyxie13
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小小小媛子
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不知道楼主的疑问解决了吗,我现在滴定遇到的问题是:加指示剂变为蓝色,滴定会变为无色但是反色挺快的几秒或者是十几秒;这样的话我只能是再继续一定,但是超过45秒后就不滴定了,,但是过了好长时间后变成了红褐色,,,,这是什么情况
小小小媛子
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
滴到终点返色属正常,关键还是再滴定为无色之后很快又变为深蓝色的“很快”大致是多少时间。
前辈我现在滴定遇到的问题是:加指示剂变为蓝色,滴定会变为无色但是反色挺快的几秒或者是十几秒;这样的话我只能是再继续一定,但是超过45秒后就不滴定了,,但是过了好长时间后变成了红褐色,,,,这是什么情况,
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