主题:【求助】请问纯度较高的硅会对铂黄坩埚造成腐蚀么?

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本人在做xrf熔样工作时,接了一批未知样品。是一种矿石,保险起见,先压片后用半定量进行检测。
检测出的结果是硅含量非常高,氧含量较低。归一化前扫出的总量为244.2%,用氧化物表示,归一化至100%后发现氧化硅含量为98.94%,并且含有少量Al,Fe,Na,Ca,Mg,这些元素均小于0.5%。
考虑之前融过高纯的氧化硅,因此放心的用融样机去融了。但是融出来后发现坩埚被融穿了。
现在推测原因有可能是硅是单质硅,不是氧化物形式存在的。但是单质硅应该不会腐蚀坩埚吧?
熔融温度是1050,熔剂是硼锂盐。
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玉米馒头
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单质硅怎么不会损坏坩埚...说实话既然事先已经知道样品可能是金属硅而非二氧化硅(这么高含量,颜色一目了然),再用铂金坩埚处理真的只能说是作死...
含金属或类金属单质的样品不推荐用熔融制样,原因如下:这类样品处理风险极大,需要充分预氧化,因此稀释比也不可能太低,高稀释比条件下熔融制样还谈检出限?只能呵呵了..再者其中若是单一组分的含量超过98、99%,往往属于计价商品的范畴了,XRF无标定量分析的结果你也敢报?正确的姿势是用粉末压片-无标定量分析判断其中存在的杂质元素,再以有针对性的仪器/化学方法分析。
豫北小子
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学习了,我们平时做高二氧化硅含量的样品,也是用的熔融发法,但是没有做过单硅
仗剑少年游
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矿石?硅?
金属硅的外观很特征了啊,粉末压片做无标半定量,如果确系硅,化学法……?
sonne86400
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yangchen42
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这种单质硅高的样品,一般要加入氢氧化锂先处理以后,才能在高温熔片
XRF_INFO
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单质硅肯定会腐蚀铂黄坩埚的,二氧化硅不会的。以后注意啊!
qianguiyun1
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bzh1102
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
硅不会有问题
大哥,那是单质硅粉的,颜色是黑色结晶的,对白金坩埚损坏最严重的,一般你可以先烧做烧失减量的,一般增量的都会对白金坩埚有侵蚀的
qianguiyun1
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原文由 bzh1102(bzh1102) 发表:
大哥,那是单质硅粉的,颜色是黑色结晶的,对白金坩埚损坏最严重的,一般你可以先烧做烧失减量的,一般增量的都会对白金坩埚有侵蚀的
原来是这样
仗剑少年游
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
单质硅怎么不会损坏坩埚...说实话既然事先已经知道样品可能是金属硅而非二氧化硅(这么高含量,颜色一目了然),再用铂金坩埚处理真的只能说是作死...
含金属或类金属单质的样品不推荐用熔融制样,原因如下:这类样品处理风险极大,需要充分预氧化,因此稀释比也不可能太低,高稀释比条件下熔融制样还谈检出限?只能呵呵了..再者其中若是单一组分的含量超过98、99%,往往属于计价商品的范畴了,XRF无标定量分析的结果你也敢报?正确的姿势是用粉末压片-无标定量分析判断其中存在的杂质元素,再以有针对性的仪器/化学方法分析。


从未做过融片,敢问单质硅如何腐蚀铂金坩埚的?
啥原理呢?
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