玻璃样品分析结果出现问题,寻找原因!

风之灵

禁止发帖修改昵称

ID：风之灵

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/11/8 10:59:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yb860525 发表:
PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓

如果是含铅玻璃用HCl来洗是不合适的，为什么不直接用HNO3洗呢？

赞贴

0

拍砖

0

shaweinan

禁止发帖修改昵称

ID：shaweinan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/11/9 12:09:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　他测出的PbO的结果在2%以下，含量并不高，很容易配成几十或几个ppm的溶液，所以最后用盐酸介质应该问题不大。

赞贴

0

拍砖

0

Last edit by shaweinan

xiaolaohu

禁止发帖修改昵称

ID：xiaolaohu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/11/10 10:54:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同仁费心了，小女子在此先谢过了！下面将后续情况汇报一下。
发现问题后，因为要测其他几种不同的样品，所以顺带把铅元素也测一下，看看情况如何。结果发现所有的样品中Pb的平行性都不好，而且仪器报出结果都在百分之一，二，三左右。
更换进样管，雾化器，炬管后，重新测试，结果恢复正常。上次分解的玻璃样品溶液重新测试结果为1.4%，平行性良好；后来分解的另一玻璃样品，铅的测试结果也由未更换管路前的百分之一点几降为百分之零点一几。
为什么大量的铅会沉积下来？不知道是不是因为我们盐酸体系的关系，以前也从来没有碰见过这个问题。
再次对大家的关心表示感谢！

赞贴

0

拍砖

0

Last edit by xiaolaohu

shaweinan

禁止发帖修改昵称

ID：shaweinan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/11/10 22:53:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　不知是否也更换了雾室，如果雾室也换了，那就还很难说清污染的是进样系统还是炬管；如果没换雾室，那应该就是炬管的问题。
　　你将炬管卸下来后看顶端和内管出口出有无变化或异样？
　　如果是炬管的问题，你可以将炬管放在1:1的硝酸中浸泡两天，也可以适当加一下热，然后在装回去看一下Pb的测试效果是否会变好。

赞贴

0

拍砖

0

Last edit by shaweinan

xiaolaohu

禁止发帖修改昵称

ID：xiaolaohu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/11/14 8:21:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan 发表:
　　不知是否也更换了雾室，如果雾室也换了，那就还很难说清污染的是进样系统还是炬管；如果没换雾室，那应该就是炬管的问题。
　　你将炬管卸下来后看顶端和内管出口出有无变化或异样？
　　如果是炬管的问题，你可以将炬管放在1:1的硝酸中浸泡两天，也可以适当加一下热，然后在装回去看一下Pb的测试效果是否会变好。

多谢指导!我没有更换雾化室,更换的仅包括进样泵管,雾化器和炬管三个部分.拆卸下来的炬管内管和雾化器的毛细管部分都很脏,表面似有白色固状物沾附其上.待清洗后重试.谢谢!

赞贴

0

拍砖

0