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主题：【求助】关于火焰法测氧化锡的准确性问题

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实验小王几
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发表于：2016/03/07 11:09:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBZ/T 160.22-2004中，火焰法测锡，最后有火焰法测氧化锡的方法测出的结果偏小的提示，但是目前我们测锡只用火焰原子吸收，用什么方法可以减小火焰法测氧化锡的误差。谢谢啦！！！
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2016/3/7 15:48:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件很重要，火焰比对分析结果影响很大，在分析锡的过程中千万不要加硝酸，否则结果显著偏低。
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实验小王几
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2016/3/7 16:48:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
分析条件很重要，火焰比对分析结果影响很大，在分析锡的过程中千万不要加硝酸，否则结果显著偏低。
那消化过程中用硝酸不影响吗？消化液中是有硝酸的，试过用盐酸进行消化，但是消化之后颜色变黑了，感觉不干净，就没有继续用盐酸而一直用硝酸
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skytoboo
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2016/3/14 12:23:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准做肯定不好做，标准有说用硫酸的，消解是个大问题，这个实验我用10ml盐酸，150?电热板消解，定容！ 质控盲样在范围！

SN的火焰法线不好拉，最大点好像是50个PPM，它的响应值太低了，我用ICP-OES测，结果盲样做准！
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实验小王几
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2016/3/14 14:28:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
标准做肯定不好做，标准有说用硫酸的，消解是个大问题，这个实验我用10ml盐酸，150?电热板消解，定容！ 质控盲样在范围！

SN的火焰法线不好拉，最大点好像是50个PPM，它的响应值太低了，我用ICP-OES测，结果盲样做准！
我也试过用5ml盐酸消化，200度电热板消解，但是滤膜很容易就碳化变黑，是不是我的温度太高了还是我用的盐酸太少了呢
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skytoboo
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2016/3/14 14:41:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验小王几(v3064233) 发表:
我也试过用5ml盐酸消化，200度电热板消解，但是滤膜很容易就碳化变黑，是不是我的温度太高了还是我用的盐酸太少了呢
温度太高，快干的时候很容易黑，的确是个麻烦！ 不过盲样不会有这个问题！ 也有可能是滤膜的问题。遇到过
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