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主题：【求助】峰型差

浏览0 回复15 电梯直达
lonely_566
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发表于：2016/03/11 19:13:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师帮忙看看怎么回事，se54柱子测甲醇(色谱纯)
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2016/3/11 23:00:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没分开，用什么柱子？可能要换柱子，程序升温速率慢些可能分不开。
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lonely_566
v2966581
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2016/3/12 7:05:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:没分开，用什么柱子？可能要换柱子，程序升温速率慢些可能分不开。
不会啊，这是甲醇色谱纯。只有一种组分。
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Filty
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2016/3/12 14:46:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇好像就是这样一个峰，很丑、
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安平
byron1111
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2016/3/12 18:13:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体条件如何？

图中的出峰时间好像十几分钟，太长了。
是否流速不佳
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zyl3367898
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2016/3/12 19:59:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果流速调快些，会不会好些。柱温是怎样的。
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chengjingbao
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2016/3/12 20:03:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱分离，柱后有空穴？
在不延长柱子和更换柱型的条件下。
能不能试试升温或加大柱前压，看看效果
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安平
byron1111
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2016/3/13 19:22:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    估计是毛细管柱吧。。
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zyl3367898
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2016/3/13 22:25:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多试试温度，看峰形如何。
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皮皮鱼
yuen72
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2016/3/14 10:26:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是毛细管程序升温，柱箱初始温度过低导致的二次进样。因为柱箱温度过低，甲醇冷凝在分流平板上，程序升温后汽化，汽化后的甲醇再次进入色谱柱，导致出现后面的色谱峰。解决办法：
建议方案：提高柱箱初始温度。
备选方案：提高进样口汽化室温度，增加分流比。
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lonely_566
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2016/3/19 16:31:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72)发表:感觉是毛细管程序升温，柱箱初始温度过低导致的二次进样。因为柱箱温度过低，甲醇冷凝在分流平板上，程序升温后汽化，汽化后的甲醇再次进入色谱柱，导致出现后面的色谱峰。解决办法：
建议方案：提高柱箱初始温度。
备选方案：提高进样口汽化室温度，增加分流比。
谢谢各位老师的回答，问题已解决。先上个图:
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