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主题：【求助】GC-MS测指甲PBDEs，回收率一直不高，求解。。。

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xhy1341196
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发表于：2016/03/12 10:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS（7890A-5875C）的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直维持在30%-40%，基本前处理过程是用1mL硝酸和过氧化氢（体积比1:1）60℃水浴2小时消解指甲（加回收率单标BDE-77s），待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超纯水稀释，之后用5mL的正己烷和二氯甲烷（体积比4:1）萃取，剧烈震荡2分钟后3500转高速离心10分钟，取上层液，重复萃取2-3遍，合并上层液，通过一个装有3g硅酸镁吸附剂和2g无水硫酸钠的层析柱用35mL正己烷洗脱，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，后氮吹至微干，正己烷定容后加内标上机检测。按这个步骤下来回收率一直在40%左右，不知道哪个环节会损失这么多？？急。。。在线等
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2016/3/12 10:50:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到GCMS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
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xhy1341196
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2016/3/12 10:58:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢！！
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popcorn
yanghua5530
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2016/3/12 17:57:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是所有的PBDE回收率都低至40%？你可以测试不同阶段的回收率，看看在哪个环节出了问题。另外，貌似多溴联苯醚前处理过程要避光。
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ruan651209
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2016/3/12 19:25:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加指甲的回收率是多少？
要不是提取次数加溶剂量太少，要么，指甲蛋白有吸附。
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xhy1341196
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2016/3/13 22:52:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popcorn(yanghua5530) 发表:
是所有的PBDE回收率都低至40%？你可以测试不同阶段的回收率，看看在哪个环节出了问题。另外，貌似多溴联苯醚前处理过程要避光。
是我的回收率单标BDE-77的回收率一直在40%左右，我正在拆解步骤，可是并无所获
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xhy1341196
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2016/3/13 22:54:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
不加指甲的回收率是多少？
要不是提取次数加溶剂量太少，要么，指甲蛋白有吸附。
不加指甲的我做过，差别不大，也是在40%左右，提取次数一般是在2-3次，溶剂一般是35-50mL的正己烷或二氯甲烷，但效果都差不多
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千层峰
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2016/3/13 23:51:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没啥有机溶剂，可以把它直接溶了的？
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xiyurusi
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2017/5/31 11:34:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了吗？我也很想知道你的结果。是不是处理过程太多，或者溶剂用量太少，或萃取时间不够？
没有做过指甲的，测大气颗粒物中的PBDEs大部分回收率在70%以上，正己烷和二氯是1:1，索提或ASE都可以。
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forth
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2017/6/1 17:21:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是没有避光吧
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手机版： GC-MS测指甲PBDEs，回收率一直不高，求解。。。
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