主题:GC-MS的响应值很低

浏览0 回复28 电梯直达
xhy1341196
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原文由 熙攘之间(pengzw_007) 发表:
这个要从仪器和标液两手来检查,PBDE的标液存放是否有问题,然后看仪器是否有问题。

谢谢,标样没有问题,正在排查仪器的问题
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你的标液怎么保存的?PBDEs标液保存环境很重要。。

平时PBDEs我是保存在一个密封的4度冰箱里,没有完全避光,但之前都是这样保存的,应该不会有多大问题,请问PBDEs保存除了避光,还有什么需要注意的,谢谢~
xhy1341196
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原文由 seannoy(v2723283) 发表:
后面是多后面,测试了多少样品,别的目标物响应有降低吗!关注离子源污染

就是前后隔1周左右,均是同一标准品上机,后面也尝试用其他的标准品上机了,效果也不好
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原文由 seannoy(v2723283) 发表:
后面是多后面,测试了多少样品,别的目标物响应有降低吗!关注离子源污染

就是前后隔1周左右,均是同一标准品上机,后面也尝试用其他的标准品上机了,效果也不好
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原文由 lotus_花(v3038174) 发表:
我们也有过仪器响应值越走越低的  离子源清洗一下  色谱柱是什么型号的? 用得久吗?

正在清洗离子源了,色谱柱是DB-5HT的,用了也挺久的
PLOT
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还有很大的可能是leak,你看看进样口有没有leaking,你tune的时候看一下air/water和M/Z69 (如果你用的是PFTBA的话)的比值是多少?
你再看一下你的background的spectrum是不是有很多的44,28,这样也可以看出来是不是有leaking
你有没有sst (system suitability test)样品,比如alkane之类的,这样就可以知道是你的样品出问题了还是你的仪器出问题了
xhy1341196
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xhy1341196
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原文由 PLOT(v3074840) 发表:
还有很大的可能是leak,你看看进样口有没有leaking,你tune的时候看一下air/water和M/Z69 (如果你用的是PFTBA的话)的比值是多少?
你再看一下你的background的spectrum是不是有很多的44,28,这样也可以看出来是不是有leaking
你有没有sst (system suitability test)样品,比如alkane之类的,这样就可以知道是你的样品出问题了还是你的仪器出问题了

我用的是NCI,下面是我的调谐报告,我是在清洗CI源的时候顺便装上EI源去调谐看仪器状态,发现没有泄露,CI源清洗完毕装上去之后,上标样响应值刚开始是1万左右(较之前还是低),后面慢慢降到8000,再又到5000了,开始下滑。之前色谱柱老化、进样系统中的进样针、隔垫、分流平板等东西都换了新的,离子源也进行了清洗,CI源调谐也可以通过,现在不知道还有什么地方有问题,会导致响应值下降。
symmacros
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色谱柱是DB-5HT的,用了也挺久的 。

请问使用温度是多少?峰型有无变化?
PAEs
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