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主题：【求助】检测问题

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绿雨9
v2839418
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2016/3/21 22:22:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
说说你怎么走的空针吧。详细点。
就是15版药典中聚山梨酯80（供注射用）的乙二醇、二甘醇、三甘醇检测，起始温度40度，以每分钟10度的速率升温至60度，维持5分钟，再以每分钟10度的速率升温至170度，维持0分钟，再以每分钟15度的速率升温至240度，维持20分钟，fid检测器，检测器290度，进样口270度，载气氦气，流速5.0ml\min,分流比2：1，柱子用的是AgilentDB-17(30m,0.53,1.0um),检测器已排除没问题，换了一根柱子走空针也没问题，是我这柱子没老化好吗？这根柱子老化和别的不一样吗，有具体方法吗?还是这根柱子本身有问题啊
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wajer
anwiner
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2016/3/22 21:54:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除进样口和色谱柱的影响，可以在FID检测器下面接上一个柱螺母堵头，单独检查FID是脏了还是气体比例不合适亦或者电子部件故障
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皮皮鱼
yuen72
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2016/3/23 8:28:30 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了柱子走空针很好，那么说明问题一定在柱子上。是否柱子已经损坏或者严重污染？老化色谱柱看一下，有可能固定相氧化分解了。
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zyl3367898
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2016/3/23 22:12:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化一下，如果还不行，可能柱子失效了。
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睡醒了
v2893860
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2016/3/25 11:12:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找出原因来了？亲
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