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主题：【已应助】新人求助：塑化剂：食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测标准曲线怎么做更好？

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飞舞的纸老虎
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发表于：2016/03/21 10:13:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人求助：标准品只买了一毫升1000ug/ml的，瓶口不是很大，不太好取，由于溶剂是正己烷的，特别容易挥发，所以不知道怎么办好(有在考虑用进样器取样），还有浓度是不是就按照标准(21928)上面要求的0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L，要不要再做小一点的？有个小问题：按照GB/T21928-2008的说明，邻苯二甲酸酯的检出限真的能达到0.05mg/kg吗？
推荐答案：popcorn回复于2016/03/21
1、标液很容易挥发，如果买的是安瓿瓶装的，标液打开后转移到干净的GC进样小瓶内低温保存。
2、配制时要注意控制标液和环境温度。配制时要注意逐级稀释，不要直接从1000mg/L稀释到0.5mg/L，稀释倍数太大很不准。如果不好移液，可以用校准合格的进样针移取（不确定度会高于移液管）。
3、GB/T21928-2008标准的浓度范围没有问题，当然也可根据限值要求适当修改。标准未说明净化和浓缩步骤，按标准称样0.2g，定容至50ml上机测试，邻苯二甲酸酯的检出限做到0.05mg/kg的准确性表示怀疑。
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popcorn
yanghua5530
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2016/3/21 11:25:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、标液很容易挥发，如果买的是安瓿瓶装的，标液打开后转移到干净的GC进样小瓶内低温保存。
2、配制时要注意控制标液和环境温度。配制时要注意逐级稀释，不要直接从1000mg/L稀释到0.5mg/L，稀释倍数太大很不准。如果不好移液，可以用校准合格的进样针移取（不确定度会高于移液管）。
3、GB/T21928-2008标准的浓度范围没有问题，当然也可根据限值要求适当修改。标准未说明净化和浓缩步骤，按标准称样0.2g，定容至50ml上机测试，邻苯二甲酸酯的检出限做到0.05mg/kg的准确性表示怀疑。
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千层峰
jxyan
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2016/3/21 18:33:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是在哪里呢？配制标液，可以用微量针
检出限和定量限不一样。。。
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zwj923
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2016/3/22 12:46:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气质上，多种塑化剂能分开吗，求仪器条件，谢谢大家
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花开见我
cai008
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2016/3/22 16:47:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwj923(v2904718) 发表:
在气质上，多种塑化剂能分开吗，求仪器条件，谢谢大家
请看这个标准，23种塑化剂都能做的。
附件：
SNT 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定.pdf
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zwj923
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2016/3/22 18:36:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008)发表:
原文由  zwj923(v2904718) 发表:
在气质上，多种塑化剂能分开吗，求仪器条件，谢谢大家
请看这个标准，23种塑化剂都能做的。
我们用的一个13种的标准，按着设好的仪器条件，邻苯二甲酸二壬酯 二异壬酯，二异癸酯三个物质还是无法区分
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飞舞的纸老虎
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2016/3/23 8:02:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwj923(v2904718) 发表:
在气质上，多种塑化剂能分开吗，求仪器条件，谢谢大家
我们做的是16种的，之前到别的检测机构去去看过，好像就只有两种是分不开的，其他的好像都能
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飞舞的纸老虎
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2016/3/23 10:31:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popcorn(yanghua5530) 发表:
1、标液很容易挥发，如果买的是安瓿瓶装的，标液打开后转移到干净的GC进样小瓶内低温保存。
2、配制时要注意控制标液和环境温度。配制时要注意逐级稀释，不要直接从1000mg/L稀释到0.5mg/L，稀释倍数太大很不准。如果不好移液，可以用校准合格的进样针移取（不确定度会高于移液管）。
3、GB/T21928-2008标准的浓度范围没有问题，当然也可根据限值要求适当修改。标准未说明净化和浓缩步骤，按标准称样0.2g，定容至50ml上机测试，邻苯二甲酸酯的检出限做到0.05mg/kg的准确性表示怀疑。
谢谢!!!!!
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ningmeng
ning-meng
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2016/3/25 9:58:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1mL的标液直接用溶剂洗在10mL容量瓶吧，在不知道样品含量的情况下可以配成低浓度和高浓度两条曲线
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PAEs
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2016/3/25 11:37:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的白酒中PAEs为17种！
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指尖的玫瑰2011
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2016/3/28 17:15:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过二异壬酯，二异癸酯，它们就是分不开的，需要用特征离子来定量。
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