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主题：【求助】液相结果不重复是怎么回事？

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haihua1977
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发表于：2006/11/03 13:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液相色谱，样品是除草剂，但是每次做的结果重复性不好啊！每次做保留时间总是延后，不知道为什么？是柱子的问题吗 ？用的是化物所的柱子，仪器是岛津的。
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2006/11/3 20:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haihua1977 发表:
做液相色谱，样品是除草剂，但是每次做的结果重复性不好啊！每次做保留时间总是延后，不知道为什么？是柱子的问题吗 ？用的是化物所的柱子，仪器是岛津的。

你说得重复性不好指的是保留时间么？
如果是，那么：
1. 柱温箱有么？如果没有，环境温度尽可能恒定。
2. 压力稳定么？如果有0.1的波动，都会影响你的保留时间。
3. 样品稳定么？
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tomtao8218
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2006/11/6 9:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的。看看压力、柱温！
还有一种可能就是色谱柱填料对于某些样品需要一个饱和吸附的过程，一段时间后方可稳定。最近就遇到用氨基柱分析低聚糖，也是同样的问题。柱压越来越高，保留时间越来越短。
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colindrj
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2006/12/8 17:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱条件贴出来看看

还有，这个柱子是不是差了点？
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gegewh999
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2006/12/11 15:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

同意楼上的,如果保留时间一直拖后的话,除以上的原因外,你可以考虑是不是样品对色谱柱的污染太厉害了,你色谱柱抗污染能力太差!造成系统压力不稳定.
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alissa
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2006/12/21 11:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是进样针问题，前些天我就有类似的例子，进样老是不平行，结果是那给国产的进样针问题，
还有一点我发现虽然有定量环２０ＵＬ说是进１００ＵＬ就可以进满环，但实验证明不是这样的，我用１００ＵＬ的（还是哈米墩的）进２０ＵＬ的定量环和用一次性注射器进的样峰面积不一样，一次性的注射器峰面积比１００ＵＬ的能大一些．
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