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主题：【求助】TP标曲相关性系数98%

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涛声依旧1
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发表于：2016/04/02 15:26:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做TP，依据国标，所有标曲采用高压灭菌锅消解。比色管用的10ml的，所有所有的样品均取10/25=0.4的用量。结果相关性系数如下所示：
lamda35
第一次做总磷，是不是比色管用50ml，跟10ml差别太大所致？
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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涛声依旧1
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2016/4/2 15:40:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，本次试验中可能有几个异常细节：
1. 过硫酸钾5g到100ml水中，配置好后，静止一天发现底部还有少量晶体，过硫酸钾未完全溶解。
2. 钼酸盐溶液为无色溶液，看先前论坛有人说为黄色，我的是完全的无色透明液体。抗坏血酸溶液也为无色透明溶液。
3. 标曲溶液全部依据10ml样品量，也就是国标的用量乘以0.4，及0.4mlVC溶液，0.8ml钼酸盐溶液。
4. 比色管均用的新的试管，均用去离子水反复清洗，但未用强酸碱浸泡处理。
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wangliqian
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2016/4/2 16:09:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 涛声依旧1(v3083824)发表:补充一下，本次试验中可能有几个异常细节：
1. 过硫酸钾5g到100ml水中，配置好后，静止一天发现底部还有少量晶体，过硫酸钾未完全溶解。
2. 钼酸盐溶液为无色溶液，看先前论坛有人说为黄色，我的是完全的无色透明液体。抗坏血酸溶液也为无色透明溶液。
3. 标曲溶液全部依据10ml样品量，也就是国标的用量乘以0.4，及0.4mlVC溶液，0.8ml钼酸盐溶液。
4. 比色管均用的新的试管，均用去离子水反复清洗，但未用强酸碱浸泡处理。
10mL管因取样量小，误差较大，最好还是用50mL管。
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koseidon
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2016/4/3 8:08:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的过硫酸钾重结晶过吗？或者买品质好点的。
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gbluo324
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2016/4/3 12:12:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据国标的话，可以用10mL比色管吗？如果是CMA和/或CNAS实验室，这种情况应该视为采用非标方法，需要进行方法的确认。
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涛声依旧1
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2016/4/3 14:24:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
10mL管因取样量小，误差较大，最好还是用50mL管。
有理，下周试一试50ml比色管。另外反馈一下，我发现比色管用哪个食用的封口膜直接密封效果也不错，消解过程塑料收缩中自动紧包住比色管塞子。最后撕下来也很方便。
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涛声依旧1
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2016/4/3 14:25:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 koseidon(koseidon) 发表:
你用的过硫酸钾重结晶过吗？或者买品质好点的。
没有啊，过硫酸钾就是分析纯的，这个有问题吗？
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涛声依旧1
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2016/4/3 14:27:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
依据国标的话，可以用10mL比色管吗？如果是CMA和/或CNAS实验室，这种情况应该视为采用非标方法，需要进行方法的确认。
嗯，下次还是依据国标试试，我们化学实验室80年代买了好多10ml比色管，我以为影响不大就先采用量少的试一试了。另外请教一下，配制溶液的时候国标要求1L容量瓶，我采用500ml容量瓶配置的算不算非标方法？
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老兵
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2016/4/3 16:07:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测总磷过硫酸钾影响并不大。精密度不好，除了取样误差外，比色管的洁净程度也有影响，所用器皿不能使用洗涤剂；还有就是比色皿配套性较差等原因。
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2016/4/3 16:07:43 Last edit by wangliqian
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2016/4/3 16:43:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
测总磷过硫酸钾影响并不大。精密度不好，除了取样误差外，比色管的洁净程度也有影响，所用器皿不能使用洗涤剂；还有就是比色皿配套性较差等原因。
老兵兄，清明节下雨在家里休息啊。我看咱们坛子还有个讨论比色皿的光程误差问题，国标提出要求30mm的比色管，PE的lamda35的只能放10mm的比色皿，所以导致前三个浓度较低的吸光度不超过0.1，按照仪器说法好像在0.2-0.9之间仪器测试效果会好点吧，这个会不会是误差较大原因之一？
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koseidon
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2016/4/3 19:37:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 涛声依旧1(v3083824)发表:
原文由  koseidon(koseidon) 发表:
你用的过硫酸钾重结晶过吗？或者买品质好点的。
没有啊，过硫酸钾就是分析纯的，这个有问题吗？
如果找不出原因就从这个方面入手
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