主题:【讨论】液相分析、制备色谱柱有问题的朋友都来发言,上海波粒创此主题贴只为以后新人攒经验

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lhy86725
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液相分析、制备色谱柱有问题的统统过来,上海波粒创此主题贴只为以后新人攒经验,也欢迎同行技术指导,不为其他,只为留个技术经典贴。
要求:
1、目前所遇问题,请简单明了表达。
2、需要达到的预期。
3、有图、有运行的方法(流动相组成、比例,色谱柱货号、键合相、温度、流速、检测器条件等)。
4、仪器状态:压力大小、有无波动,氘灯等使用寿命、能量值等。
5、如有正常情况下的对照谱图请一并提供。
6、同行想露脸,请一并献上有价值的技术指导,不要被使用客户鄙视。
综上已述,本人不是狂妄,只是遇到太多重复性的技术问题需要答复机式解答,如果此贴建成,色谱柱使用者们不在迷茫,尤其新手朋友们。
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夏天的雪
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好贴,就是有点广告嫌疑,楼主也可以将已经遇到的问题与解决方案整理出来分享一下
lhy86725
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来个简单的,也常见的吧,锯齿峰吧,基线放大后,呈现锯齿或者细波浪状态,同时伴有压力小范围波动,这个时候重点考虑气泡、漏夜两个问题。
漏夜比较好观察,好排除,也好解决。
气泡难度很大,无法判断哪个部位出现气泡,这个时候需要分段排查,将来分段排查这个词语应该是最常见的,请朋友们一定时刻记住,很重要的一个手段。
拆掉色谱柱,泵,检测器用两通短接,观察基线,如无,则是色谱柱内有气泡,如无,继续检查,断掉泵和检测器,分别观察泵状态,检测器的基线,有异常行为,即是有气泡。
判断出来剩下就是冲洗问题,泵的话,直接排废液,色谱柱的话,只能冲洗,检测器的话,可以用洗耳球吸取。
以上个人日常工作时候处理手段,如有更好的,请补充。
有水有渝
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请教岛津LC-20A(SPD-20紫外检测器),
甲醇流动相,254nm,C18色谱柱
不进样,样品池能量从开机开始会慢慢上升到高值1300左右再慢慢下降至500左右,而参比池能量始终稳定到500左右,是什么问题,对检测有什么影响?
lhy86725
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
请教岛津LC-20A(SPD-20紫外检测器),
甲醇流动相,254nm,C18色谱柱
不进样,样品池能量从开机开始会慢慢上升到高值1300左右再慢慢下降至500左右,而参比池能量始终稳定到500左右,是什么问题,对检测有什么影响?
能量不高啊,建议查下能量值,确认下氘灯寿命吧。
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