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主题：【讨论】短链氯化石蜡（SCCP）标准配制的疑惑？

浏览0 回复8 电梯直达
ljy3515
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发表于：2016/04/13 10:42:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7 Sample preparation and analysis
7.1 Preparation of SCCP calibration solution (50 μg/ml) with 59 % chlorination degree
533 μl of SCCP C10-C13 55,5 % Cl standard solution (5.4.1) and 467 μl SCCP C10-C13 63 % Cl standard
solution (5.4.2) are transferred into a 2 ml volumetric flask (4.5). 20 μl of internal standard solution
(5.3) is added and the flask filled up to the volume with n-hexane (5.1).
The calibration standard with 59 % chlorine content shall be used for the quantification of all samples,
independent of their chlorination degree (if known).
关于标准的这步配制我个人不是很能理解，50mg/L的这是碳的浓度，我是清楚的，但是59%的氯含量我就不能理解了，这个氯含量的不是应该也要减半，是29.5%才是吗？
有了解老师可以讨论下。
附件：
ISO 18219-2015-09.pdf
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ruan651209
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2016/4/13 10:58:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯含量是氯化石蜡中的氯含量，不会随溶液浓度变化。
这里也不存在碳的浓度，就是氯化石蜡的浓度。

标准：
X微升A标液，加1000-X微升B标液，加内标，定容到2000微升，最终浓度为50。（市售A，B标液浓度均为100，无二选）
氯含量，AB浓度加权计算，得59%。

为啥呢？
因为55%和63%氯含量的标液，响应相差4-9倍，所以
搞个折衷的。

标准也留个尾巴：
如果你已知样品中氯化石蜡的氯含量为63%（这个有点难，相当的难），那么可以用63%的标液直接测试。55的，那就55；51的，就51.
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2016/4/13 10:59:45 Last edit by ruan651209
ljy3515
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2016/4/13 11:22:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
氯含量是氯化石蜡中的氯含量，不会随溶液浓度变化。
这里也不存在碳的浓度，就是氯化石蜡的浓度。

标准：
X微升A标液，加1000-X微升B标液，加内标，定容到2000微升，最终浓度为50。（市售A，B标液浓度均为100，无二选）
氯含量，AB浓度加权计算，得59%。

为啥呢？
因为55%和63%氯含量的标液，响应相差4-9倍，所以
搞个折衷的。

标准也留个尾巴：
如果你已知样品中氯化石蜡的氯含量为63%（这个有点难，相当的难），那么可以用63%的标液直接测试。55的，那就55；51的，就51.
我个人的理解是，市售的A,B标液浓度100，应该是碳（C10~13）的浓度.
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ruan651209
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2016/4/13 13:41:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要进一步理解的，人家标准品标的就是SCCP。
C10-C13是标品的碳链长度表征。

也就是短链氯化石蜡的定义。

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千层峰
jxyan
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2016/4/14 21:48:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氯化等级为59%的SCCP C10-C13 55.5%标准溶液533ul和xxxx，配制成浓度50ug/ml的 标准溶液。
感觉不是很顺。。
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captain
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2016/4/18 22:25:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借用宝地讨论几个关于氯化石蜡测试的问题：
1 目前SCCP,MCCP有碳链的定义范围，LCCP是否有相关碳链规定，C18---C?目前德国Dr的标准品只有C18--C20.
2. 参考ISO 18219-2015,GC-ECNI-MS是否可准确定性定量SCCP,MCCP?
3. 如样品中同时含有MCCP,LCCP,采用以上仪器是否可定性或者定量？还是报出total(SCCP MCCP)?
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ruan651209
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2016/4/19 6:48:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2,3
非HRMS，估计无法准确定性（标品可以，但与实际样品相差太远）。定量与氯含量相关，本来就无法精确。
用国产CP52试下便知，质谱重叠相当严重。

已知的钯加氢催化，即碳骨架法。
存在碳链重整，也无法胜任定性。

还是老外那句：
never ending story
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2016/4/19 6:50:14 Last edit by ruan651209
clock01
v3121135
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2016/6/30 11:14:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD做的图谱，麻烦高手看看，5个峰连在一起
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2016/6/30 11:51:24 Last edit by v3121135
ruan651209
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2016/6/30 18:13:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 clock01(v3121135) 发表:
ECD做的图谱，麻烦高手看看，5个峰连在一起


ECD做的，只能出阴性报告。
有五指峰，无论何形状，无解。
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