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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】用过岛津气质联用仪的进来看看

浏览0 回复16 电梯直达
深蓝
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发表于：2009/02/24 16:42:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的是岛津的 GCMS-QP 2010 PLUS ，现在工作站版本为2.53 。用外标法测PBDEs。但是仪器的稳定性真的不敢恭维---太差了。请问谁还用过这款仪器？你们是怎么解决稳定性问题的？高人请指点一二。
还可与我直接联系 ： hc_wang@cte.mitsumi.co.jp
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阿宝
lpr20
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2009/2/24 16:44:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的也是这款仪器，用内标法做过pp，稳定性还可以啊
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深蓝
mitsumi
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2009/2/24 16:50:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
我们用的也是这款仪器，用内标法做过pp，稳定性还可以啊


我们用的是外标法，重现性的偏差一般都在±10%以上。
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雾非雾
mcds
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2009/2/24 18:26:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用它做农残,稳定性还行,标准曲线也做得还可以的.仪器状态不稳与很多有关,你那儿的电压稳定吗?
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sat
sat
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2009/2/25 17:00:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBDEs 本身就不是很容易分析的，稳定性差有很多因素的影响，比如进样口玻璃衬管的惰性化如何，等等。建议使用岛津的GCMS的时候在MS的参数中有个选项叫做 micro scan width ，默认值为0，建议设为0.2-0.5 。对于四级杆质谱，在高质量端都有一定的质量偏移，PBDEs的样品又较多的在高质量端分布，如果质量数稍有偏移，就会造成楼主说的情况，重复性差，增大Scan Windth后，它会在制定质量数的正负0.2个质量数范围内做个为扫描，并将结果加和到sim的数据中，以便修正质量数偏移造成的漏采集情况。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：回答贴切！奖！
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zhudx99
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2009/2/25 17:19:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用的这个型号，做农残，内标
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深蓝
mitsumi
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2009/2/26 10:44:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sat 发表:
PBDEs 本身就不是很容易分析的，稳定性差有很多因素的影响，比如进样口玻璃衬管的惰性化如何，等等。建议使用岛津的GCMS的时候在MS的参数中有个选项叫做 micro scan width ，默认值为0，建议设为0.2-0.5 。对于四级杆质谱，在高质量端都有一定的质量偏移，PBDEs的样品又较多的在高质量端分布，如果质量数稍有偏移，就会造成楼主说的情况，重复性差，增大Scan Windth后，它会在制定质量数的正负0.2个质量数范围内做个为扫描，并将结果加和到sim的数据中，以便修正质量数偏移造成的漏采集情况。


这位朋友所提到的方法我在以前也曾经听说过，就是调整那个扫描宽度。但是我们现在用的是集团统一的方法文件，很多参数都是集团统一的，不能随便改正，希望朋友们能提供一些不改变参数的解决办法！！同样谢谢这位朋友的帮助！！
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sat
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2009/2/26 21:31:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你最好还是和公司沟通，很多公司都是这样说方法不能改，但是你要知道，凡是这样说的都是不明白分析的，或者说是假行家，分析方法只是为了获得正确的分析结果，只要结果正确方法都是可以改的。因势利导，要懂得自己争取权利。
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深蓝
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2009/2/27 9:19:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sat 发表:
我觉得你最好还是和公司沟通，很多公司都是这样说方法不能改，但是你要知道，凡是这样说的都是不明白分析的，或者说是假行家，分析方法只是为了获得正确的分析结果，只要结果正确方法都是可以改的。因势利导，要懂得自己争取权利。

那你觉得如果我用外标的话，重现性在多少范围内是可以满足测试要求的呢？
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sat
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2009/2/27 12:23:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的单位将连续两针的重现性控制在20%以内，我想这个应该是一个比较大的限度了，我想，我们讨论的是有什么方法能够改善你的分析结果。
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longlongago
longlongago
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2009/2/27 19:36:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微扫描宽度有必要设为0.2
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