昨日我的同事用石墨炉测量石脑油里的铜,发现测试结果越测越差,不但重现性不良,就连标线的线性也做不好。请看下面的工作曲线图和测试结果:
按照常理,铜元素是最容易检测的元素。可是这次为何做得这样差?于是按照通常的检查步骤首先检查石墨管。当取出管子一看,天啊!管子已经烧得变形了。可是这只石墨管才使用了不到500次啊?见下图:
难道是氩气的问题?仔细一想,不对啊!因为这瓶氩气不但是高纯氩并且以前测试其他元素和样品时,石墨管均无问题。最后采用排除法发现,原来是抽风惹的祸。
以往使用石墨炉测量样品时,不开抽风机(因为公司在居民楼底层,物业怕噪声影响住户),仅仅是利用排风管自然抽风,而这次测量的样品是石脑油,不但气味大而且有一定的毒性,所以无奈只能打开抽风机。见下图:
但就是因为这一过量的抽风,造成了排风的风速过大,致使石墨炉内有限的惰性保护气流量(3L/min)快速被抽跑,于是空气便乘虚而入到石墨炉内部,造成了石墨炉内的惰性保护气体不纯,从而使石墨管过早被氧化而损坏掉。
其实仪器使用说明书中早就交代过了:火焰法的排风量为600~1200立方米/小时;而石墨炉法的排风量为15~20立方米/ 小时;二者相差几十倍啊!试想,用600立方的排风(抽风)量来抽取20立方的石墨炉排风量,石墨管能不夭折吗?
问题的结症找到了,解决起来就易如反掌了。排风不能不开,加之我们的排风管路没有安装可调节风量的蝶型阀;故只好将排风管移出石墨炉的排风口,见下图:
这样处置后再测样品的工作曲线和结果如下:
备注:
(1)从结果来看,不但曲线线性提高了,且吸光值也提高了。这是因为排风量减少后,石墨管的热量被无效带走的现象减轻之故。
(2)这种因排风量不正确造成的石墨管损伤的隐形故障,对其他型号的仪器也有借鉴之用。
希望同志们引以为戒啊!!!!