用国标22388做三聚氰胺回收率低
请教大神们,我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事?下面我说一下过程,其实过程很简单。
称样量2g生鲜乳,加1000ng/ml标准品0.05ml,(添加浓度应为25ng/g),加15ml三氯乙酸,5ml乙腈,超声15min,震荡10min,4000转/分离心10min,上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤,用三氯乙酸定容25ml,取5ml,(到此稀释倍数为5),加5ml水,过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子,然后洗脱,氮吹,定容2ml。上
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质,回收的峰面积为2974,标准品峰面积29417,(标准品是用空白样品做的,以前都是用曲线,结果都一样,回收率都在20%左右,这次为了好计算,用的单点外标)。
结果,回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g,才20%。
请问大神们,我在哪里犯了错误?回收率这么低是如何造成的?前处理需要注意哪个地方?不胜感激。