主题:【求助】【求助】色谱峰保留时间整体前移

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edwardhuhu
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使用岛津GC-MS QP2010,WAX色谱柱,最近在用水加标样,做萃取过程的回收率,之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取,由于回收率一般,根据老师建议,试二氯甲烷和正己烷萃取,1号进样,先用中间浓度标液检查标准曲线,正常;进乙酸乙酯萃取样,正常;进二氯甲烷萃取样,保留时间略提前,但是不多,回收率偏低;进正己烷萃取样,保留时间提前较多。当天没有意识到保留时间变化的问题(新手。。。还在摸索),以为是二氯甲烷和正己烷不适合作为本研究萃取溶剂。但是今天进标液时,发现保留时间整体前移了0.2~0.3min!找老师分析原因,发现应该是从进二氯甲烷或者正己烷样品时,就出现这种问,然后老师说,用的WAX柱极性比较大,而二氯甲烷弱极性,正己烷非极性,进入柱子会损坏柱子,导致柱效降低。我有如下几个问题:
1.  弱极性或非极性溶剂会对WAX柱有损伤吗?GC中不是也不能进入水吗,水的极性应该比较大啊。保留时间整体前移,但是没有影响定量,如果保留时间稳定的话,柱子可以继续用吧?
3.  有没有可能有水进入柱子导致这种情况,在做正己烷样品时,氮吹时貌似有一滴冷凝水进去(。。。),但是我随后用无水硫酸钠处理过了,不知道是不是还有水残留,因为正己烷样品上机时保留时间才前移很多。
4.  氮吹过程我是在pp离心管中(15ml)中进行,pp管会不会和溶剂或者目标物(氟调聚醇)发生作用进而降低回收率?如果有影响,换用什么材质的离心管比较好?
5.  因为乙酸乙酯在水中游一定溶解能力(8.5/100),根据论坛网友建议,我加了较大量的氯化钠,100ml水中加了25g,但是最后氮吹加内标定容后发现有絮状物,只好离心取上清液上机,回收率不理想,而之前只加5g氯化钠时回收率会好一些,那么氯化钠是不是有影响,和同学讨论时他说氯可能和醇的羟基反应。是否可以换其他盐?或者说有没有必要加盐,因为我加25g氯化钠后萃取过程损失乙酸乙酯量并无很明显改善。
6.  接下来打算继续优化乙酸乙酯萃取方法,并且试试甲基树丁基醚萃取,文献报道中的萃取溶剂就是这两种。
本学期刚刚开始做实验,好多不懂,望各位老师能够帮我解答一下这些问题,欢迎大家积极讨论!谢谢!
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最近在用水加标样,做萃取过程的回收率,之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取。。。
你这问题太多了,看完了,我还没弄懂。不知道你要萃取水中的什么物质,检测目标物是什么?
三克油
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雾非雾
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乙酸乙酯不能与水很好互溶,您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢?
edwardhuhu
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
最近在用水加标样,做萃取过程的回收率,之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取。。。
你这问题太多了,看完了,我还没弄懂。不知道你要萃取水中的什么物质,检测目标物是什么?
我是要测污水中的氟调聚醇类物质,现在先拿自来水做回收率(自来水中加目标物标样,萃取,净化,上机),用液液萃取,萃取剂为乙酸乙酯。
edwardhuhu
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
乙酸乙酯不能与水很好互溶,您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢?
用乙酸乙酯是根据文献选用的,还有文献用甲基叔丁基醚,我打算试一下。
edwardhuhu
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
乙酸乙酯不能与水很好互溶,您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢?
分液漏斗摇振十分钟,这样萃取三次。
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