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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】换了一瓶氮气之后八台仪器基线全部异常，色谱柱报废

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晓星2013
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发表于：2016/05/09 15:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hi:
    前段时间，我们一台仪器分析空白时基线突然出现偏高的现象，仪器简单拆洗了一下没有解决，后来发现八台仪器全部出现这个情况，询问后得知是中午换了一瓶载气（氮气）。确定是气源问题，马上把问题气体换下，但是仪器跑空白的时候基线依旧是偏高，从升温程序运行开始偏高。（谱图是分析空白时候）
最后换了色谱柱问题就解决了，说明我们的色谱柱收到了不可逆的损伤。

※问题色谱柱放置一段时间后再使用的时候发现还是这样，烘烤柱子也没有效果。受影响的色谱柱型号是（HP-5，HP-1，DB-WAX），DB-WAX的影响是突然对样品没有分离效果了，出来都是只有一个峰了；没有受影响的色谱柱是DB-1701。
最近气体公司过来检测问题钢瓶气，他们只能检查一个含氧量，结果都没问题，我们这边打算第三方检测，但是项目太多，不知道该检测哪个项目，有没有老师遇到过这样的事情，或者有自己的想法，希望可以指教下，谢谢
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2016/5/9 16:38:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在想气瓶含有啥会造成色谱柱不可逆破坏  水？
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雾非雾
mcds
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2016/5/9 16:46:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的载气气路上没有装净化装置？
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老妖
yaowenfu
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2016/5/9 16:59:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是氮气，？ 值得考虑
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晓星2013
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2016/5/9 17:13:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
仪器的载气气路上没有装净化装置？
有氧捕集阱，水分捕集阱和烃类捕集阱，都没变色
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晓星2013
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2016/5/9 17:15:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
是不是氮气，？ 值得考虑
应该是氮气，待机的时候基线还是好的 ，跑空白或者样品的时候升温开始就异常了
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symmacros
jimzhu
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2016/5/10 8:37:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是高纯氮气，里面的氧过多。
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symmacros
jimzhu
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2016/5/10 8:38:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283)发表:在想气瓶含有啥会造成色谱柱不可逆破坏  水？
氧气是主要原因。
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晓星2013
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2016/5/10 8:49:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
氧气是主要原因。
氧气的话我们装了捕集肼的，而且气体厂家过来检测过当天用过的那几瓶氮气，氧含量都＜3ppm
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cainiao1
cainiao1
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2016/5/10 17:25:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的哪家的载气？这种装错瓶子的事情曾经也是发生过的，需要好好的分析分析原因。
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symmacros
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2016/5/10 18:57:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓星2013(v2719930) 发表:
氧气的话我们装了捕集肼的，而且气体厂家过来检测过当天用过的那几瓶氮气，氧含量都＜3ppm
O2<3ppm，那柱子就不会坏的。你的情况是极性柱子损坏更厉害。请问是厂家测定的还是你们自己测定的呢？
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