主题：【求助】原子吸收测定水质铁含量

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1)发表:试剂纯度有没有问题？

原文由 陆丽云(v3060470)发表:

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:

原文由  陆丽云(v3060470) 发表:
同一清洁水样（听说只是经过铁管路的水而已，铁含量估值100ppm ）用0.15％硝酸酸化直接导入原子吸收测量，测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量，测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验，回收率接近100％。仪器测定同时进行，参照同一条校准曲线。

有三点说：
1.既然水样中铁估值是100ppm，为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)？
2.使用同一条标曲测定时，是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白？
3.0.12与0.2之间差别不算很大

错了，估计是100ppb.样品空白是扣除各自方法样品空白，即直接酸化是0.15％硝酸溶液为空白，消解样品空白为同法消解的样品空白。可是客户就得100ppb 跟200ppb 差很远。好难过，没法解释，也没法确定报告哪个值更准确。

原文由 陆丽云(v3060470)发表:

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1)发表:试剂纯度有没有问题？

都有样品空白。所以试剂纯度影响应该不大……

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
直接测定是是否拿硝酸酸化了？

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
有三点说：
1.既然水样中铁估值是100ppm，为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)？
2.使用同一条标曲测定时，是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白？
3.0.12与0.2之间差别不算很大

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
我的经验是 其实数据差不多的，如果水体透明，很多人迷信，消解就是好，其实是消解的细节太暴力，所以消解结果会大一些。

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
GB11914-89 是分光光度法做的吧？ 你用两种方法对比有什么意义？
消解你要确保还原定容没出现问题，消解相当于浓缩了，你要还原到原来的体积。
消解把更多的有机态的无机金属释放出来了，游离态的金属增加
你消解万一定容出现误差的话，结果相差10%~20%非常容易出现的。

原文由 陆丽云(v3060470) 发表:
是的，按照生活饮用水的标准0.15％硝酸酸化。

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
为嘛我电脑找到的GB11914-89是测水质COD的。。。。

原文由 陌殇(v3051405)发表:

原文由  陆丽云(v3060470) 发表:
是的，按照生活饮用水的标准0.15％硝酸酸化。

一般都是直接拿硝酸酸化至pH为1-2的，0.15%是否太小