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主题：【求助】做硝基呋喃代谢物AHD和AMOZ的峰分不开是怎么回事？

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jinxiaoxia
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发表于：2016/05/20 10:02:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硝基呋喃代谢物AHD和AMOZ的峰分不开是怎么回事？
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2016/5/20 10:25:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不开问题多了，色谱柱、流动相，  要想求助  简单的这一句话肯定是不行的
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jinxiaoxia
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2016/5/30 16:22:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
分不开问题多了，色谱柱、流动相，  要想求助  简单的这一句话肯定是不行的
不好意思，最近比较忙，现在分开了，我们用的是农业部1077-2-2008的方法，感觉流动相很不稳定，每次用之前都要摇好久，还是很容易混不匀，有做过这个实验的么？大家都用什么方法啊？
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夏天的雪
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2016/5/30 16:27:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinxiaoxia(v3055803) 发表:
不好意思，最近比较忙，现在分开了，我们用的是农业部1077-2-2008的方法，感觉流动相很不稳定，每次用之前都要摇好久，还是很容易混不匀，有做过这个实验的么？大家都用什么方法啊？
流动相是预先混合好的吗？
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夏天的雪
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2016/5/30 16:33:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinxiaoxia(v3055803) 发表:
不好意思，最近比较忙，现在分开了，我们用的是农业部1077-2-2008的方法，感觉流动相很不稳定，每次用之前都要摇好久，还是很容易混不匀，有做过这个实验的么？大家都用什么方法啊？
看了一下流动相，使用前超声溶解混匀，乙酸乙酯微溶于水，防止生产乳液
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jinxiaoxia
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2016/5/31 10:33:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
流动相是预先混合好的吗？
是的，预先制备出3000mL的流动相，放冰箱，用的时候拿出来，但是每次需要摇匀好久
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jinxiaoxia
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2016/5/31 10:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
看了一下流动相，使用前超声溶解混匀，乙酸乙酯微溶于水，防止生产乳液
同一个流动相第二天用压力有的时候会变小，扳动进样阀压力突然下降，是流动相没混匀么？如果不是的话为什么每次出现这个问题把流动相重新混匀超声就没问题了？求指教。
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夏天的雪
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2016/5/31 14:25:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinxiaoxia(v3055803) 发表:
同一个流动相第二天用压力有的时候会变小，扳动进样阀压力突然下降，是流动相没混匀么？如果不是的话为什么每次出现这个问题把流动相重新混匀超声就没问题了？求指教。
扳动进样阀压力突变是正常的，在扳动过程中流路改变引起的。乙酸乙酯是微溶于水的，在低温下可能会出现一些如同乳液的状况，从而不能充分混匀
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夏天的雪
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2016/5/31 14:29:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinxiaoxia(v3055803) 发表:
是的，预先制备出3000mL的流动相，放冰箱，用的时候拿出来，但是每次需要摇匀好久
流动相是好几种有机溶剂的水溶液，在冰箱中拿出来重新使用，最好重新摇匀或者超声混匀，
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jinxiaoxia
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2016/5/31 14:55:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
看了一下流动相，使用前超声溶解混匀，乙酸乙酯微溶于水，防止生产乳液
每次使用都要超声30min的
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夏天的雪
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2016/5/31 14:57:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinxiaoxia(v3055803) 发表:
每次使用都要超声30min的
超声之后是否就正常了
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