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主题：【求助】COD快速消解法出现沉淀

浏览0 回复9 电梯直达
陆丽云
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发表于：2016/05/23 20:34:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用国产某COD仪器，用邻苯二甲酸氢钾标准溶液做校准曲线时出现沉淀。所用试剂为厂家原配，过程中并没有氯离子污染。那么沉淀是什么？消解后沉淀都下沉，上清液非常澄清，可是我用移液枪分取上清液入比色皿进行比色时，溶液变浑浊，像是颗粒物，又像是细小气泡。根本无法进行比色。大神在哪里？求指点！
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沐浴晨光
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2016/5/23 21:25:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了屏蔽氯离子的干扰试剂里面都加入硫酸汞，受温度影响和试剂酸度的变化会有析出和结晶出现，比色时避免震荡和过度冷却
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陆丽云
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2016/5/24 6:39:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 沐浴晨光(dongqunsheng)发表:为了屏蔽氯离子的干扰试剂里面都加入硫酸汞，受温度影响和试剂酸度的变化会有析出和结晶出现，比色时避免震荡和过度冷却
那需要从消解管移到比色管比色怎么操作？
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chemistryren
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2016/5/24 11:16:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于加了硫酸汞还是浑浊的样品还是用回流法做吧。而且消解完不需要再移取上清液的吧，直接就能比色的啊。
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陆丽云
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2016/5/24 13:49:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren)发表:对于加了硫酸汞还是浑浊的样品还是用回流法做吧。而且消解完不需要再移取上清液的吧，直接就能比色的啊。
用快速消解法做无论什么样品都会有白色沉淀，标准系列样都有。而且这个沉淀不是氯化银，因为是溶于水的。因为需要做校准曲线，用同一个消解管比色可以降低偏差，不同消解管，线性不太好。所以得倒到同一根管
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万虽玉
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2016/6/18 11:41:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沉淀可以不用管他，直接向比色皿里倒上清液试试，不要用移液枪分取。消解管比色一般都会有误差，建议使用比色皿比色。
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txtb001
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2016/6/23 15:57:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是不是HJ399-2007 水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
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陆丽云
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2016/6/27 22:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001)发表:你用的是不是HJ399-2007 水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
是的
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gc825
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2016/8/24 11:59:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用细的玻璃滴管缓慢吸取上层清液，可以多吸几次比色测量
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旧心尘
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2016/9/19 13:30:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用消解管比色，应该有配套的，只要注意把消解管管壁擦干净
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手机版： COD快速消解法出现沉淀
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