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主题：【讨论】溶剂效应——液质联用多农残测试

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tonylch
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2016/5/25 12:14:06 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lancelu(v2763700)发表:
原文由  tonylch(tonylch) 发表:
原文中的尼龙滤膜，廠家的質量差異很大，用PVDF會更好。原文的乙腈比例高，才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形，而減少乙腈，增加水或甲酸水，尼龙膜會吸收農藥。
对的，现在的矛盾就是为了改善峰型，增加水相比例后，过膜损失.。怎么解决这个矛盾呢
也要留意當時方法是HPLC 方法，而且分析儀器的MRM cycle 很長，難以轉為UPLC. 現在，HSS T3由3um, 改為2.1um, 已經可以減少一半分析時間。當然，峰形因為LC 不同，dead time會有所不同，需要注意一下。
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dlnly
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2016/5/25 16:46:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机滤膜还有好多种呢，我们的滤膜大概10个品种左右。有些物质过膜会过掉的啊!
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zyl3367898
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2016/5/25 21:46:09 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次水相不一样，得出数据能一样吗？
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lancelu
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2016/5/26 8:23:39 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
两次水相不一样，得出数据能一样吗？
张老师，楼上意思是分别做标曲，分别做样
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lancelu
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2016/5/26 16:58:10 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说的都很好，还有更好的解决方案吗？
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tonylch
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2016/5/26 20:33:51 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lancelu(v2763700)发表:
原文由  zyl3367898(zyl3367898) 发表:
两次水相不一样，得出数据能一样吗？
张老师，楼上意思是分别做标曲，分别做样
是這樣做。
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haoliang66
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2016/5/29 16:43:31 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定容时有机相比例高，确实常见峰变形，建议使用流动相初始比例或有机相比例更低的溶剂定容。
关于滤膜，确实存在吸附目标物的可能，但需要确认。
可以用标准溶液和过膜后的标准溶液（仅过滤，未做任何处理）分别进样，比较峰面积是否减小
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zyl3367898
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2016/5/31 15:44:07 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收率，看过膜后损失多少。
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lancelu
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2016/6/1 9:25:03 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做加标回收率，看过膜后损失多少。
纯标准工作液过膜就已经损失70%了，单点基质标准定量的话，不过膜回收40%-50%
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Jhory
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2016/6/2 8:21:42 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈 水=3 7，噻虫嗪和灭多威峰型都没有问题。
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