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主题：【讨论】有机氯农残前处理过柱大家用的是什么柱？

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jankik
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2016/5/30 17:12:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
六六六，DDT可以用浓硫酸磺化。
前处理好多方法用的提取试剂都是不相同的，我是用石油醚提取的，不知道乙腈跟丙酮提取会不会有大的差别。有没有做过对比？
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DeeperBlue
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2016/5/30 17:16:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jankik(jankik) 发表:
前处理好多方法用的提取试剂都是不相同的，我是用石油醚提取的，不知道乙腈跟丙酮提取会不会有大的差别。有没有做过对比？
丙酮萃取共萃物多，不利于后面的净化。一般来说用乙腈比较好。现在通行的方法大多用乙腈。
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jankik
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2016/5/31 9:11:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
丙酮萃取共萃物多，不利于后面的净化。一般来说用乙腈比较好。现在通行的方法大多用乙腈。
好多方法过柱也没有统一性，有些要过柱，有些不用，药典的过完大柱还要过小柱，看着头晕
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DeeperBlue
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2016/5/31 9:33:40 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jankik(jankik) 发表:
好多方法过柱也没有统一性，有些要过柱，有些不用，药典的过完大柱还要过小柱，看着头晕
药典的方法比较严格。
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jankik
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2016/5/31 10:07:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
药典的方法比较严格。
你用乙腈提取的话用什么溶剂作洗脱剂？丙酮正己烷吗还是乙酸乙酯环己烷？
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zyl3367898
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2016/5/31 11:33:58 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚的基线比正已烷的基线高。
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jankik
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2016/5/31 13:20:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
石油醚的基线比正已烷的基线高。
我的样品谱图都是没有目标峰，不知道是真的没有残留还是因为方法操作问题
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zyl3367898
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2016/5/31 15:43:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品最后定容是石油醚，标液也要用石油醚来稀释，进样。
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jankik
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2016/5/31 16:20:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果样品最后定容是石油醚，标液也要用石油醚来稀释，进样。
前处理用的是石油醚提取，用20ml乙酸乙酯：环己烷（1：1）洗脱，氮吹干后用2ml正己烷定容，用1ml浓硫酸磺化吸取上层正己烷液体进样。标准是以正己烷为介质的六六六DDT标准溶液。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/5/31 23:00:21 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是商品柱 毕竟稳定性和准确度都是不错的
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