原文由 小不董(doxw0323) 发表:您好,老师,我这边也是用NMP+0.1%LiBr体系,样品为带电高聚物,但是实验过程发现加了溴化锂会有凝胶现象(大约4小时后会出现),不加溴化锂就没有,而且加了溴化锂的会比不加溴化锂的分子量大12000左右,请问这种方法还能继续使用吗
样品中加入溴化锂和体系里加溴化锂还是有区别的,你只用了一根柱子?从你最后一张图看,有点怀疑你样品中加入溴化锂后峰是溴化锂的信号峰。
你用流动相做样品,加入20mm的溴化锂看看其色谱峰呢。
另标准样品的峰形如何,有加入更高的溴化锂色谱峰吗?
还有DMF体系很容易吸水,溴化锂也容易吸潮,若体系里含有过多的水分,做起来就很痛苦。你可以测定下体系流动相中的水分含量。