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主题：【讨论】关于使用万分之一天平配置曲线的可行性总结讨论

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skytoboo

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发表于：2016/05/31 09:23:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去PE培训的时候老师说使用天平配置标准曲线。
昨天经过本人尝试，经历过失败后总结如下：（欢迎反驳，积极讨论）
1 天平配置标准曲线液体不可行。（实验失败后总结，但和传统方法偏差不大，视情况而定，基体约少准确度越高）
2，天平配置土壤的标准曲线理论可行（未尝试）
背景介绍：配置标准曲线的方法主流的有两种1 用移液管配置 2 用移液枪配置
1移液管配置缺陷，因为玻璃不是疏水的，所以外壁会有水残留，移液管尖端部分按照标准的使用方法应该会有部分液体残留，这样就导致了体积误差。经过实践测试 1ml水（纯水）经过天平校准 0.98~0.99g左右（假设纯水密度是1,可以等于体积）误差在1%~2%左右。对使用人员经验和娴熟的相关，配置实践较久，温度影响较大。
2 移液枪缺陷：移液枪经过实践测试 1ml水（纯水）经过天平校准 0.99X左右，且和移液枪的机械齿轮磨损相关。使用寿命不长（金属用的酸会腐蚀移液枪的弹簧，长了会影响精度）成本相对较高。误差1%以下，
针对这两种配置方法的缺陷，有人提出用天平配置，天平的优势：外支出少0成本，准确度高，可视化操作。
昨天操作失败总结了它的缺陷：
操作的前提是忽略密度和重量的关系，理论上溶液密度应该微乎其微，昨天用汞做了一个对比，用移液枪吸取1ml纯水，测定结果0.999xml，吸取1000mg/L,1ml测定结果为 1.02x g，（假设体积和质量相等）误差应该在 1~3%之间，随着梯度稀释，密度降低，误差应该会逐渐减小。
如果使用天平配置标准曲线，第一步误差是最大的（因为密度不可能是1，基体越复杂，相对于就越大）第一步称量的质量固定，所以推测完美的操作的话结果应该是真值偏大的。
集思广益，希望大家指出来，脑容量有限，难免犯错

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2016/5/31 9:55:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

移液管配置缺陷我不大认可，我认为你的所谓实践就证明了你所用的移液管不符合要求是不准确不合格的移液管，根据玻璃量器检定规程，同样操作根据所称得流出水重乘以对应水温查得K值应符合规程要求，就无所谓尖端部分残留液体。另外移液管还有种标记吹的，需要洗耳球吹出尖端残留，而没标记吹的尖端残留本身就有考虑了的。事实上，用移液管做标准曲线，影响更大的是标准溶液的黏度，正常实验室温度相对玻璃(不管是钠钙还是硼硅)的膨胀系数影响很小且都在K值中有体现了，温度变化改变溶液黏度相对影响更大，因此可以延长等待时间保证测得体积更准确！

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2016/5/31 12:00:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aizai(aizai) 发表:
移液管配置缺陷我不大认可，我认为你的所谓实践就证明了你所用的移液管不符合要求是不准确不合格的移液管，根据玻璃量器检定规程，同样操作根据所称得流出水重乘以对应水温查得K值应符合规程要求，就无所谓尖端部分残留液体。另外移液管还有种标记吹的，需要洗耳球吹出尖端残留，而没标记吹的尖端残留本身就有考虑了的。事实上，用移液管做标准曲线，影响更大的是标准溶液的黏度，正常实验室温度相对玻璃(不管是钠钙还是硼硅)的膨胀系数影响很小且都在K值中有体现了，温度变化改变溶液黏度相对影响更大，因此可以延长等待时间保证测得体积更准确！

请教一下你们用移液管怎么解决外壁水的问题？如果用东西擦会带来污染! 还有是否用万分之一以上的天平验证？

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