正好有个做木器的朋友需要检测木器用的漆料是否含有VOCs和sVOCs。于是就有了兴趣做以下这个简单的小实验。实验用的检测器是FID所以没法直接对所含的目标组组分进行定量。
顶空固相微萃取技术测定木器溶出挥发性组分
范义锋 上海新拓分析仪器科技有限公司
实验条件本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司),安捷伦7890B
气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm)。木器为黟舍手工制作木碗。
样品前处理样品配制:取日常桶装饮用水热水于木器,待冷却后,取10mL于20 mL顶空瓶中;另取日常桶装饮用水热水10mL于另一20 mL顶空瓶中作平行对比。
分别在顶空瓶中放入干净的磁子一颗,密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作,之后经过
气相色谱分析,整个SPME过程勿须手动操作。
整个流程图如下:
自动SPME分析自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中,使待测目标物挥发,并通过固相微萃取探针吸附萃取,之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到
气相进样口;同时,净化清洗(老化)固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。
自动SPME参数:
SPME探针 | 75μm PDMS(SPME-C-01) |
老化时间 | 5 min |
萃取温度 | 60 ℃ |
萃取时间 | 30 min |
解析时间 | 5 min |
搅拌速度 | 1000rpm |
气相色谱参数:
载气: | N2 1.0mL/min |
进样口温度: | 250℃ |
FID检测器 | 检测器温度 300℃,空气流量:400 mL/min,氢气流量:30 mL/min,尾吹流量 25 mL/min |
色谱柱: | HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃: 30m ×320μm×0.25μm |
柱温箱: | 45℃,保持1min。 以40℃/min升至130℃,保持5min。 以12℃/min升至180℃。 以7℃/min升至240℃。 以12℃/min升至300℃。 |
定性
日常饮用水中亦含有少量挥发性组分VOCs会干扰测定。因此,本实验水样均取自同一水源,消除水源差异带来的实验偏差。分别采集热水与盛装木器热水两个水样,以定性地了解木器溶解在水中的组分变化。同时,做了木器溶出组分水样中挥发性成分重现性实验(峰面积>20);所得的组分相对含量由下表中峰面积大小表示:
木器溶出组分水样谱图数据(峰面积>20)
组分序号 | 出峰时间/min | 峰面积A | 峰面积B | RSD/% | 水样峰面积 |
1 | 4.67 | 28.7 | 24.9 | 7.09 | N.D |
2 | 4.89 | 28.2 | 34.2 | 9.62 | N.D |
3 | 6.65 | 111.8 | 119.7 | 3.41 | 137.7 |
4 | 9.66 | 103.3 | 119.1 | 7.10 | 96.3 |
5 | 12.16 | 59.6 | 38.5 | 21.51 | N.D |
6 | 12.44 | 23.8 | 24.2 | 0.83 | N.D |
7 | 12.79 | 58.9 | 47.1 | 11.13 | N.D |
N.D 表示未检出
由上表中的两次平行实验可知:平行样品所得的7种组分的含量的相对偏差较小,且含量都偏低。与纯水比较,纯水组分较少,组分3和4含量相近,且在纯水与木器溶出水样中均检出。这表示组分3和4为纯水中存在的组分,与溶出物质无关。其余物质纯水中并没有,但含量均很小(峰面积均低于60)。下图为纯水与木器溶出水样色谱图的对比:
结论本实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B
气相色谱的全自动SPME联用,
对纯水与木器溶出水样进行平行性对比实验,得到的结果表明木器溶出水样可溶出的组分含量很低,与直接饮用纯水几乎没有差异。结果表明黟舍木器有机挥发性组分含量很低,可放心使用。