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主题：【求助】水质挥发酚测定（萃取法）

浏览0 回复31 电梯直达

p3051867

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发表于：2016/06/26 10:38:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用萃取法做挥发酚的校准曲线，线性不好。标线是同时做八个去比色还是分开做做一个去比色一个，还有都是用的哪个厂家的分液漏斗，现在在用的分液漏斗漏液很严重。请大神们指点

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2016/6/27 14:16:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到水质版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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陆丽云

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2016/6/27 22:36:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 isomer(ijingle)发表:您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到水质版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

同时做标线测定，用聚四氟乙烯塞的分液漏斗就好了。

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sgxy

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2016/6/28 8:57:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标线得同时做

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陌殇

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2016/6/28 9:50:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标线我们都是一波做了一起去比色的，除了漏液的问题，我们之前做是4-氨基氨替比林没有提纯好，线性不好，最近做的又好了，你也可以考虑下是不是提纯不彻底的问题，导致显色不够灵敏

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woaiflyone

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2016/6/28 10:54:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
标线我们都是一波做了一起去比色的，除了漏液的问题，我们之前做是4-氨基氨替比林没有提纯好，线性不好，最近做的又好了，你也可以考虑下是不是提纯不彻底的问题，导致显色不够灵敏

做好了？？？求经验交流啊。我们一直都做的不好

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sgxy

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2016/6/28 11:17:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏斗不是问题，仔细点就行

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陌殇

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2016/6/28 11:55:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 woaiflyone(woaiflyone) 发表:
做好了？？？求经验交流啊。我们一直都做的不好

嗯，我们现在做合适了，你们4-氨基氨替比林怎么提纯的呢？

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woaiflyone

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2016/6/28 13:48:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
嗯，我们现在做合适了，你们4-氨基氨替比林怎么提纯的呢？

我们用的是国药的，现在用活性炭提纯，然后用的是聚四氟乙烯的分液漏斗
在实验的过程中有哪些注意的事项吗？

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txtb001

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2016/6/28 15:53:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1）分液漏斗的旋塞和阀塞处不能有漏液现象。
2）漏斗尖腔内里必须塞棉花，把水或液体吸干，再放溶液。

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陌殇

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2016/6/28 16:36:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 woaiflyone(woaiflyone) 发表:
我们用的是国药的，现在用活性炭提纯，然后用的是聚四氟乙烯的分液漏斗
在实验的过程中有哪些注意的事项吗？

试验中三氯甲烷的加入量一定要准，一来是三氯甲烷本身易挥发，移液管稍微一倾斜就会喷出，所以吸入移液管时最好保持移液管竖直；另外是三氯甲烷会作为后期待测物质（挥发酚）的溶剂，加入量有误差必定引起吸光偏差；再一个就是溶液萃取时的震荡频率，最好有节奏的进行振摇，切勿胡乱摇匀，振摇次数最好大致相同。。。我们用的标准是HJ 503-2009，是拿硅酸镁萃取的4-氨基安替比林，效果还不错，你可以参考下

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