两种方法测定菊粉中水分含量的方法
国内以菊芋(洋姜)根状茎为原料,去除蛋白,胶质,粗纤维和矿物质,经水提取,离子交换,膜过滤,喷雾干燥等生产工艺得到菊粉。菊粉是以白色粉末状存在的,第一次见到菊粉样品的时候感觉非常粘稠,测定水分不知道该选择何种方法进行检测。于是选择了直接干燥法和卡尔费休法进行了两种方法的横向对比检测。
直接干燥法是水分分析的第一法,在105摄氏度条件下,烘干50分钟,根据失水量进行检测,该方法的优点是通用性高。样品采样量大,检测成本低,不容易出现误差,属于宏观的检测方法。但是对于含糖量高,容易碳化的样品而言不适用。卡尔费休法是测定水分最精确的方法。该方法的检测基于化学反应,每次检测的样品量少,仅需0.2克左右,但是要求样品能与试剂充分反应,样品的存在形态最好为粉末状,菊粉符合这一特征,考虑到以上两点我分别用两种方法进行了检测,检测的结果如下:检测结果直接干燥法 2.0%卡尔费休法 1.8%
本实验中用到的卡尔费休滴定仪为梅特勒的DL31卡氏滴定仪,本实验中所用到的滴定试剂均购买于上海安谱的CNW试剂。根据检测结果,发现两种方法都能够准确的测出菊粉中水分的含量。但是卡尔费休法由于取样量少,取样不方便,菊粉容易吸附到称量器皿和仪器上,造成样品的流失,进而导致结果的准确性不足。本实验中作者用卡尔费休法测定了同一样品三次,每一次的误差值还是比较大的。所以,综上考虑,菊粉检测过程中,还是应该选择直接干燥法进行检测。本次实验也进一步验证了标准选取的合理性。直接干燥法作为第一法,其稳定性是比较好的,卡尔费休法也是一种测量水分的标准方法,但是由于稳定性的原因,所以比较靠后。标准方法的选取都是千锤百炼的结果。本实验也进一步验证了实践是检验真理的唯一标准。