主题:【求助】低浓度苯甲酸山梨酸不稳定,样品提取纽甜阿斯巴甜不出峰

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五月雪
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我用RP18柱子,20mM磷酸氢二铵(磷酸调PH2.5)和乙腈梯度洗脱,测试面筋食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、脱氢乙酸、纽甜、阿斯巴甜(标液使用双蒸水配置,浓度1.0mg/L~100mg/L),碰到几个问题:1、1.0mg/L混标配置后,每次当天测试正常,第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰 2、昨天建立曲线后,纽甜一直有残留,走了10个以上的空白和样品,残留量(大于1.0mg/L)不变 3、用水提取含有阿斯巴甜和纽甜的样品时,阿斯巴甜和纽甜无出峰(加标试验回收率正常)。请问大家,上述问题有可能是什么原因?谢谢大家!
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五月雪
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原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:这个流动相所有的标样都能出峰吗
可以
支点
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“第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰”,那你的标准品在你的试剂里应该是不稳定,试试别的配置(保存)方式或者现用现配。
一直有残留而且不变,感觉不像是一般的残留,有没有洗针?
是不是样品里没有这两组分?
五月雪
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原文由 支点(zhx_fs_ln)发表:“第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰”,那你的标准品在你的试剂里应该是不稳定,试试别的配置(保存)方式或者现用现配。
一直有残留而且不变,感觉不像是一般的残留,有没有洗针?
是不是样品里没有这两组分?
低浓度苯甲酸和山梨酸现配现用是可以的,只是稍微麻烦点,相关文献资料都没有提到标液不稳定的情况;有洗针,最开始做空白,纽甜出峰位置一直都是没有干扰的,昨天突然就出现了残留
hujiangtao
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