sgsc68回复于2006/11/14
HFAD检测器的使用
Gow-Mac 100HFAD分析仪是专门用于分析高纯氩气中微量杂质的专用气相色谱仪,可以对国标高纯氩中除微量水之外的所有杂质进行检测分析。具有灵敏度高、使用方便、维修简便的优点,在国内的专业气体厂中得到广泛应用。
仪器原理
该仪器采用氩放电检测器,以高纯氩为载气。载气以一定的流速经过处在高频振荡场中的石英管,管外施以1500V的高压,石英管内氩在100MHz高频电磁场内运动,由于受振荡氩的平均自由程能超过其电离能,氩被电离在管内形成离子、电子中性粒子的混合体――等离子体,氩受激放电产生弧光。在各参数处于最佳条件下高压电路导通,调至一定放电电流,产生稳定的放电弧光。当载气携带经色谱柱分离的含有微量杂质的样品进入检测器,由于各种杂质在检测器均有响应会对辉光放电强度在一定范围发生线性摔交或增强,通过光电转换为电信号输出记录,即可得出氩气样品中杂质含量。此种效应称之为无极放电(HFAD)。
使用注意事项
1. 该仪器是专门用于5N(99.999%Ar)及以上纯度的高纯氩的分析检测。氩气纯度过低,使仪器分析不正常,如N2>50PPm 仪器容易灭弧。O2、CH4>10PPm 可能出现歧峰,影响仪器的正常使用。
2. 该仪器对环境温度稳定依赖性较强,室温波动应低于±1℃/h,温度的波动使仪器的基线噪音加大,漂移严重,并且使放电电流不稳,直接影响分析检测。
3. 载气要求5N以上的高纯氩,最好是5.8N的优级品的高纯氩,在经过仪器配备的净化器后,纯度应在6N以上,否则容易引起灭弧或噪音大。
4. 更换载气时,要严格操作,防止空气中大量的杂质进入气路、净化器以及仪器检测器,否则会影响净化器的寿命。因净化器的容量是有限的,超过其净化能力,杂质进入仪器,会污染检测器,因其体积较大,须较长时间吹扫。
5. 该仪器为光学检测器,线性范围较小,峰形不稳定。线性一般在102 以下,并且灵敏度越高,范围越窄,对H2、O2、CH4浓度在0-5-10PPm以内线性较好。
6. 若仪器分析时出现歧峰,说明相应组分超过线性范围,可降低灵敏度予以消除。一是加大放电电流,二是更换更小体积的定量管,视不同情况采用。
7. 要严格保证仪器气路的气密性。漏气会使大气中的O2、N2等组分逆着压力梯度(即低压向高压)向系统扩散,产生错误的分析结果。所以载气系统及样品气和检测系统要严格保证气密性,定期进行检查。为防止杂质污染,最好不要用皂沫查漏。
8. 仪器应安装于坚固稳定的操作台上,防止震动,防止强电磁干扰,否则影响使用。
9. 标准气应以氩为底气,H2、O2、CH4一般小于5PPm,CO、N2、CO2小于10PPm 。
10. 分析瓶装气体时最好采用高压针形阀,以减小死体积,减压阀一般死体积大,吹扫时间长。针形阀使用时应注意,阀后不准节流调节,以防止超压。
jf_sz回复于2006/11/15
PFPD 定量检测硫化物的选项
简介
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)本质上是一个克分子数等量响应的检
测器;硫的化学发光响应与其物质的分子结构是独立的。不管其物质的结
构,固定浓度的硫将给出相同的PFPD 的响应,这个特性能够定量复杂样
品中的硫的浓度。单独一个硫物质的已知浓度的校准将能够定量未知物质
的个独立色谱峰的硫浓度。
注意
要利用PFPD 克分子数等量响应检测硫的优势,检测器必须操作在线性的“平方根开启”模式,并
且所有的响应必须以峰面积测量,而不是峰高度。
GC/PFPD 检测的总硫的浓度只是测量那些能够很容易通过并被气相色谱柱分离的有机硫物质。而
采用其它技术检测得到的硫浓度,例如原子吸收、射线荧光,微库仑仪等,由于仪器本质的不同,
不需要与GC 的检测结果相比。
象其它火焰光度检测器一样,当硫的峰与大的(例如,>50ng)碳氢化合物峰一同被淋洗出来时,
PFPD 硫的信号可能被“消除”(减小)。因此,确认在样品中的硫物质与大的基体碳氢化合物峰之
间能够完成色谱的分离,是十分重要的。PFPD 定量检测硫化物