气质联用测纯溶剂_仪器信息网社区

yezi7414

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2016/9/1 13:16:17 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 黑暗天使(v2995474) 发表:
建议全扫描，从0min开始，先不延迟

质谱很娇气，如果不溶剂延迟的话对离子源灯丝伤害大

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yezi7414

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2016/9/1 13:18:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将它看成普通样品来做吧，找个溶剂，按照平常测样来，要不直接气相色谱测含量

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Filty

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2016/9/1 16:57:19 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议不设置溶剂延迟，同时加大分流比如500:1，进样量控制在0.1微升，这样走出来其实峰也不是特别高，对灯丝基本无影响。

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sallysally

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2016/9/1 20:49:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 黑暗天使(v2995474)发表:建议全扫描，从0min开始，先不延迟

有时候会饱和的，怎么办。

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zhao1hao2985

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2016/9/2 13:32:09 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 黑暗天使(v2995474) 发表:
建议全扫描，从0min开始，先不延迟

闹呢。。。质谱如果不设溶剂延时很容易污染。半天干净不了。我以前做甲醇就干过这事，后来洗了半天离子源。

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yunbinchai

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2016/9/2 14:22:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先不太建议用气质来做溶剂的含量，含量测试一般用FID检测器会好点，但可以用MS来做溶剂验收，用全扫模式和谱库比对来确保你收到的溶剂是你需要的；
如果要用MS来做，需要关注如下问题：
1.洗针溶液：测什么洗瓶溶液就换成什么，这样可以减少洗针溶液带入其他杂峰。
2.进样口温度：温度200左右就可以了
3.溶剂延迟：无需设置溶剂延迟，你需要查看的是整个采集时间段出来的能被检测到的物质，HP-5MS对这些溶剂保留基本都很弱，或则你可以选择用DB-624MS这种专门做挥发性有机物的色谱柱
4.减少进样体积，0.2uL或0.5uL
5.设置大分流比，减少对灯丝的伤害，但是分流比过大，里面一些杂质也会因为量小而没有响应
6.

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：应助

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