1、标准中常有“溶液中含有500倍的某离子时,对某某离子的测定不干扰” 请问:不干扰的定义是如何判定的?采用何种依据来判定?
2、我在测定水中六价铬含量时,标准表明次氯酸盐对六价铬的测定有影响。我在验证试验中得到下列测试数据
标准曲线:y = 0.6559 x + 0.0006 浓度单位mg/L
不加氯储 | 平均 | 扣空白 | 浓度 |
标准值 | 1 | 2 | 3 |
0 | 0.003 | 0.003 | 0.004 | 0.003 | 0.000 | 0.000 |
0.02 | 0.016 | 0.017 | 0.016 | 0.016 | 0.013 | 0.019 | 97.1% |
0.1 | 0.068 | 0.068 | 0.069 | 0.068 | 0.065 | 0.099 | 98.7% |
0.4 | 0.267 | 0.268 | 0.263 | 0.266 | 0.263 | 0.400 | 100.0% |
加氯储 |
标准值 | 1 | 2 | 3 | 平均 | 扣空白 | 浓度 |
0 | 0.006 | 0.006 | 0.005 | 0.006 | 0.000 | -0.001 |
0.02 | 0.018 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | 0.011 | 0.016 | 81.8% |
0.1 | 0.066 | 0.067 | 0.067 | 0.067 | 0.061 | 0.092 | 91.6% |
0.4 | 0.254 | 0.254 | 0.253 | 0.254 | 0.248 | 0.377 | 94.2% |
很明显,加了氯储之后浓度的相对误差变大了,即氯储有干扰。
但是我参照标准GB/T 23943-2009附录A中关于“不干扰测定的定义”--指某种离子在限量之内对铬的测定所引起的误差在±5μg范围之内
以我在 验证试验中的数据为例,采用100mL容量瓶,0.4mg/L的六价铬测试液,含有的六价铬含量为0.4*100/1000=0.04mg=40μg
按上述定义,加氯储之后溶液中所测得的六价铬含量为0.377*100/1000=0.0377mg=37.7μg 在不干扰测定定义所规定的范围
但结果明显误差较大
上述问题,请各位大神帮忙解答一下~