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主题：【第九届原创】漫谈分析工作的质量控制

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郭景祎

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发表于：2016/09/27 22:53:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

论坛里的筒子们~~今天是个特殊的日子！ 1949年9月27日，《义勇军进行曲》被定为中华人民共和国国歌。为了纪念这个伟大的日子，小女子决定，发表原创一篇！好吧，其实是一直没来得及抽时间写，才一直拖到了今天，眼看着要结束了，赶紧抓住本届原创大赛的尾巴，来凑个热闹~这次想和大家分享的不是某个项目的检测，而是大家在实验室检测活动中必不可少的一个检测活动——质量控制。虽然在下不才，对此也是一知半解，但还是很愿意和大家一起来讨论下，接受批评，共同进步~
首先说说啥是质量控制，广义解释是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。国标（GB/T5750.3）中说明水质分析的质量控制是为了将分析工作中的误差，减小到一定程度，以获得准确可靠的测试结果。说白了就是控制误差保证检测质量。我个人理解，质量控制是一种手段，让人对结果表示信服的手段。当客户对数据产生质疑时，我们可以用质量控制为我们的数据做个辅助证明，保证数据准确可靠。当然那些公正性声明之类的也是一种手段，属于诚信层次的。
接下来，我们就说说质量控制的手段。简单就我的理解分析一下方法的利弊和使用要求。
1.质量控制图法。质量控制图有很多种，均值-标准差、均值-极差、加标回收、空白值、单值-移动极差等等，我自己也做了一个，以氟化物为例，大家可以看下：

这种控制图的优点是成本低，只需要累计检测数据即可，而且一旦画好图，使用简便，每次检测完将数值加进去就可以判断结果是否在控制范围内。也可以判断其趋势，剔除可疑数据，可以协助检测人员评价潜在偏差，找出问题。它的缺点是，需要连续测定次数较多，当然也就比较费时，需要长时间的累计数据，才能画好图。而且一张图只能用一个质控点，比较单一，有点受限。该方法主要适用于有标准物质或者有准确量值点（质控）的检测项目。即二者有其中一个即可。
2.平行双样法。平行双样测定率要求每批样品随机抽取10%~20%的样品进行测定。计算方法很简单，就是两次测定结果差值的绝对值除以二者的平均值，再乘以百分百计算。即为二者的相对偏差。由于检测浓度的不同，其相对偏差的最大允许值也有所不同，具体详见下表：

结果浓度水平/（mg/L）	100	10	1	0.1	0.01	0.001	0.0001
最大允许值/(%)	1	2.5	5	10	20	30	50

这种方法的优点是操作简单，不需要标准溶液，缺点是控制的范围有限，只能保证检测的精密度，不能保证准确度。适用于一些已知浓度的质控样品测定，由于有一定的局限性，最好是配合其他方法使用。
3.加标回收法。该法操作相对简单，只需在样品中加入一定量的标准物质进行检测，用测定值与本底值的差，除以加标量乘以百分百即可得到。回收率可以在一定程度上反映出检测结果而准确度。另外，回收率可以检验出样品本身是否对检测结果有干扰，是质量控制方法中，较为常用也是认可度比较高的一种手段。适用于有标准物质的大多数检测项目。该法优点为可反映较为全面的问题，操作简单。缺点是对样品基体有要求（不是所有项目的水样都能做加标回收率），而且对加标量以及所加标准的形态有一定的要求，这里就不赘述了。
4.质控样比对法。该法主要是由具有资质的生产商制备出具有高度稳定的物、化、计量学特性的物质，可用来评价分析方法或结果的准确度，该方法优点为操作简单，准确度可靠，可以全面评价检测结果。缺点是购买标准样品需要一定的成本，而且不是所有的项目都有标准样品，即选择性相对较低。适用于与考核样品同步测定，保证考核结果准确性的检测活动。
5.方法比对。该法是对同一样品采用不同方法进行测量，对结果进行比对的方法。个人认为没啥优点，只是多了一种质控手段而已，且不一定所有的检测项目都有两种以上的检测方法，就算有，实验室也不一定都经过认证，所以选择性不高。而且方法误差有时候在实验室是难以控制的。主要适用于有多种检测方法的项目使用，多为标准物质或标准样品定值使用。
暂时，我们常用的方法就这么多，当然还有人员比对、仪器比对等方法，但使用较少，且干扰因素也比较多，所以就不列入本次讨论的范围之内了。以上只是我个人的一点拙见，欢迎大家来一起讨论，有不当的地方也希望大家及时提出来，带我一起进步啊~~

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2016/9/28 10:44:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩，不错的方法，只分析不行，要学会控制才行。

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郭景祎

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2016/9/28 13:46:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
恩，不错的方法，只分析不行，要学会控制才行。

现在还挺重视这方面的

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一片枫叶

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2016/9/28 14:47:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

才女的文章功底可见非同一般，值得学习值得点赞！

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郭景祎

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2016/9/28 16:10:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
才女的文章功底可见非同一般，值得学习值得点赞！

才疏学浅，见笑了……

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2016/9/29 8:37:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
现在还挺重视这方面的

恩，现在流行大数据。

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七月

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2016/10/10 0:35:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很多都是停留在绘制质量控制图这一步上。GBT5750.3应该有说明绘图数据要20个以上。绘图后的控制程序很少接触到，毕竟这种质控手段大多数情况下不用，除非流水作业。大概思路是用前20个数据绘图（此图只体现几条控制线，不需要20个数据的分布），控制第21~40个数据。第21个数据开始描绘上控制图中，看走势和分布判断系统受控状态。收集外21~40数据后再从新做控制图，控制41~60的数据。

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郭景祎

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2016/10/10 8:37:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
很多都是停留在绘制质量控制图这一步上。GBT5750.3应该有说明绘图数据要20个以上。绘图后的控制程序很少接触到，毕竟这种质控手段大多数情况下不用，除非流水作业。大概思路是用前20个数据绘图（此图只体现几条控制线，不需要20个数据的分布），控制第21~40个数据。第21个数据开始描绘上控制图中，看走势和分布判断系统受控状态。收集外21~40数据后再从新做控制图，控制41~60的数据。

学习了~~

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