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主题：【第九届原创】多孔石墨化碳湿法装填方法

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发表于：2016/09/29 23:33:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3044309原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
在色谱研究的过程中，一定有遇到过市面上无法找到适用的色谱柱，符合要求的色谱柱需要定做，但是定做色谱柱费用大，对于可能只需要测定几次的样品来说十分不划算，因此需要自己寻找合适的填料进行自己手动安装的情况。这里，我来介绍一下我本人在自装填保护柱的过程中遇到的一些小问题以及解决方法。
介绍一下装填背景，我需要装的填料是多孔石墨化碳，使用的柱子是AG-15的保护柱，目的是在线去除样品中的一些磺酸盐。接下来我来介绍一下装填步骤。
首先，我们先将报废的AG-15保护柱的一端用扳子旋开，小心的保存它的垫片和一些组件。之后，将保护柱的另一端和高压色谱泵相连，流动相为水，将流速缓缓的提高，把保护柱的填料压出，保持流速一段时间后关闭。
接着，进行对填料的预处理。因为我们需要对萘磺酸盐进行保留，因此查阅文献，需要最后使用高浓度的碱水溶液处理就可以。我们处理过程为：10%盐酸浸泡30min，超纯水浸泡10min，1mol/L氢氧化钠浸泡30min。每次浸泡后都有填料漂浮在溶液上，将他们倒出后再进行下一步处理。
然后，我们来进行填料的湿法装填。首先需要找到一截比较粗的干净管路，我们使用的是用超纯水冲洗过的废液管，中间需要用各种大转小接头连接，之后先将填料吸入管中，将这根含有填料的管子装在挤出填料的保护柱前，将他们连接上高压泵。开启高压泵，记住将流速缓慢的提升，可以设置一个程序，将流速从0开始缓慢的提升至正常使用流速的3倍左右。保持装填柱在高流速下冲洗一个小时以上，保证填料挤压紧实。
最后，将这根柱子的两端压上垫片，用扳手旋紧，之后就可以使用了。
注意：
1.    查阅文献，寻找目标填料的性质，是否需要进行一些特殊的预处理；
2.    保护柱的组件一定要保存好，我在装填时就因为把垫片弄掉找了半天；
3.    最重要的一点，在这里用仪器的分析泵，虽然最好用专门装柱的专用泵。分析泵能维持较高的流速，在较高流速下，才能有一定的压力，压紧填料。虽然这种装填简单，但在实际的使用过程中，效果良好。
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2016/9/30 3:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享
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夏天的雪
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2016/9/30 8:58:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时虽然填补过填料，还没有填充过整个色谱柱。对楼主的装柱方式比较感兴趣，但是楼主没有给出实物图，有点可惜，希望楼主不要吝啬图片，分享一下装柱过程中使用的管路和各种大转小接头
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zyl3367898
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2016/10/5 17:03:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加上些图片就完美了。
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我是风儿
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2016/10/6 7:43:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有图片给读者的借鉴价值削弱了
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