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气质联用（GCMS）
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主题：不明白，就是不明白，错误方法怎么能得到正确结果的？

浏览0 回复3 电梯直达
yaofei
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发表于：2004/06/30 21:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我第一次独立操作GC-MS，其实我所知道的就是工程师现场培训的内容，不过样品积在那里，再不干课题组又要叫了。没人指导，不敢随便用气质，安装工程师一直说机器要多用，反正一年之内坏了他们负责的。所以我今天很小心的用了，但还是犯了基本错误，可是机器不但没坏，还能得到不错的结果，真的不明白。

第一个错误：菲尼根的气相的衬管是分分流和不分流的，当时我还说不如安捷伦是通用的。我剖析的是组分含量较为平均的添加剂，如果采用不分流进样，即使从针头沾一点，也会过载的。所以我要别人换了分流衬管，然后采用分流得到的峰形不错的谱图。后来人家告诉我，他没换，还是不分流衬管。难道菲尼根的也是通用的？

第二个错误：有个样品沸点比较高，纯度也挺高的，我就用直接进样杆做了，谱图和预期一致。后来突然想起直接进样是要换离子源的，直接进样的离子源是垂直开口的，而气-质垂直方向是没有口的，口在侧面，我没换，那么样品是怎么进去的？谱图是怎么得到的呢？

问问这里高手啦，是不是机器看我是新手，特别照顾我的？
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2004/7/1 15:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你的进样口是什么类型，如果是分流不分流进样口5MM的衬管需更换。如果是PTV进样口，就不用换衬管，分流不分流都可以做的。
直接进样杆的离子盒基座是不同的，不知你直接进样时样品的TIC是多少，通常直接进样时TIC能到十的八次方，如果你没换基座就能做出来，我估计TIC会偏小，可能是少部分气化的样品进入了离子盒，这只是我的猜测。
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yaofei
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2004/7/1 16:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怪就怪在这里，确实是分流/不分流进样口。不过我比较过衬管，就是下面粗细不同。
至于直接进样，作的谱图已经给别人了，不过我记得主要峰都出得挺高的。
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2004/7/2 7:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用不分流衬管来做分流进样，还是可以做出来的，但如果你要来定量，肯定就不对了。
我们看质谱图，不能光看峰形， 要多注意图右边的一些说明，其中就有TIC的强度数值。
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