Data file name: R.time:
0 25 50 75 100 min
Time (min) Command Value
(3)
gc Program…==> 1
2
3
4
Load Chromatogram ==>
gcMS data file open.
(4)ready check
Temperature
√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1
√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5
√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡): min
4.MS档:
gcMS-QP5050A With DI
(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan(扫描方式)
Sim(选择离子方式)
(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度: 0 μ
(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃
(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min
(5)Detector ⊙Absolute (绝对)
○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(一般设1左右)
(6)Threshold (阀值): 1000 (小于1000的峰不出现)
(7)Interval (扫描间隔): 0.5 Sec
Use MS program sec…
gc Program time: 0.00 min
Start time (min)
(开始扫描时间)
End time
(终止扫描时间)
Start m/z
(收集m/z 起点)
End m/z
(终止点)
Scan speed
(扫描速度)
1
2
3.00
10.00
40.00
350.00
1000
3
七.样品的测定操作:
Data Acquisition 中 Sample login
Sample Name Sample
Acquisition= Sample ID Vial#
Data file Injection
Multi Inj Tunning file
设计好后,按Standby,待
gc、MS均变绿色字体后,进样按start ,开始检测。
八.后处理操作:
1、返回主菜单(打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中,需要时点击之即可直接返回,不一定要关掉之)
2、双击
gcMS Postrun Analysis 图标,出现与事实分析相似的图面,在file菜单中击Data explorer(即文件预览)出现如下文件表
3、文件表及文件选择
File nane
文件名称
Modified date
修改日期
Creation date
创建日期
Size
占用空间量
File type
文件类型
在表下有五种方式改变文件表内容:
data method report format batch all files
数据文件 方法文件 报告版式 (一)批 全部文件
双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全
离子色谱图)
4、放大Tic并扣本底
①、将Tic的屏面适当放大,下面的Tic是放大过的,可用左键拖动法将Tic局部放大(如取消放大,,按右键,在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】,即可返回初始状态)。
② 双击Tic图上的某一峰,出现一条竖线,其位置可由上面Scan◢ ◣ 进行左右调节,在下面同时出现该位置的质谱图(Ret time 为色谱峰的保留时间,Scan#为扫描顺序编号)。
③扣本底:把鼠标箭头置于放大的Tic屏内,击右键,
Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值,
Subtract Averaged Spedtrnm扣(某一段的)平均本底值。
选好扣本底方式后(即击左键)鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值(按键的同时可以发现质谱图发生了变化)。
5.装谱库方法:
① 在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity(相似)Search (搜索) for Current(通用)Spectrun(光谱)【相似光谱搜索】,如出现下列句子,应按 确定 即[0664]No index Search Paremters 按 确定 。
②在Library file中装入三种谱库(即点击 . . )
我的电脑/C:/
gcMS solution/library/nist /nist 21
/ nist 107 (两种质库)
我的电脑/C:/
gcMS solution /library/pesticides/pesticd(农药库)
装入质谱库后一定要按 确定 。
6.搜索相似质谱图。
在Qualitative<定性>菜单中选Similarity Search for Current Spectrun…<相似搜索>,即可出现25个质谱图,(农药)
Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name
命中号 相似度 化合物名称 分子量 化学式 库名
最上面的Target(目标)为样品的某一峰的质谱,如在View 菜单中选Subtracted (减去),则出现在最下面。
7.在Report中可以打印质谱图。
8.如果想选择一些碎片,可按如下处理进行设定:
① 在左面选Command table (组分表)后出现新的子菜单(左侧)。
② 选择Fragment table (碎片表)出现如下内容:
○Tic (质谱表)
○Mic(多离子)
○None(即MC碎片) Base shift
disp
M/Z
factor
1
2
3
九.关机
1. 日常关机:
在时实分析中的上面菜单中的开关图标(daily shutdown)控制,此时为低温,低流量(按照设定值执行),但真空系统工作正常。
2.完全关机:
在时实分析中左侧的开关图标Vacuum control 中,表示完全关机。
按自动关机 Auto shutdown ,仪器自动降温,当离子源温度均降到100℃以下时,自动停泵,状态如下:
Open Ventvalve
Pump1 灯灭
gc System 灭
Pump2 灯灭 Flow contro uer1 灭
Vent Valve(排气阀) 亮