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主题：【已应助】求助：我该如何改善这个峰型

浏览0 回复13 电梯直达
云巅的鱼
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发表于：2016/11/04 15:46:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是c18反相色谱柱，流动相是0.1%甲酸的水和0.1%甲酸的乙腈，这个峰是血清中提取的组氨酸的EIC图，走单标及混标时组氨酸的峰型很好，但是样本中时峰型就变成这样子了，请各位知道如何解决的老师帮我解答一下如何改善这个峰。如果我没有描述的可以提出来我再说明一下。
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2016/11/4 15:52:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标挺好，样品分离不好一般应该是净化或基质问题。
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wqrwxm
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2016/11/4 23:04:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，使用初始流动相复溶样品
2，提高或优化甲酸浓度
3，减少进样体积
4，更换喷雾针
5，流动相中使用缓冲溶液同时优化pH值
6，改变萃取方法
7，有可能是在某基质存在下，组氨酸实现手性分离。需要更换流动相或色谱柱。

问题解决后请反馈
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2016/11/5 4:37:52 Last edit by wqrwxm
东海710
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2016/11/5 16:02:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大可能就是基质效应；要不想想前处理方式，减少基质的影响；
ph影响也有可能，看看标样与样品的PH
此外建立方法时，一定要做方法验证。。。。
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m3135576
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2016/11/5 16:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么提出问题又可以把图片放在板面上？请教
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m3147426
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2016/11/7 7:02:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3135576(m3135576)发表:楼主怎么提出问题又可以把图片放在板面上？请教
点相机上传
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lijing320323
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2016/11/7 7:24:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的峰型一般没有液相对称，但可以通过平滑处理处理
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云巅的鱼
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2016/11/7 10:23:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqrwxm(wqrwxm) 发表:
1，使用初始流动相复溶样品
2，提高或优化甲酸浓度
3，减少进样体积
4，更换喷雾针
5，流动相中使用缓冲溶液同时优化pH值
6，改变萃取方法
7，有可能是在某基质存在下，组氨酸实现手性分离。需要更换流动相或色谱柱。

问题解决后请反馈


您好，问题解决后我会回来反馈一下，
现在要说明一下的是，我是用初始流动相复溶的，甲酸浓度增加之后效果并不明显，进样体积只有1ul，也足够小了，喷雾针因为没条件，可能不会考虑更换，萃取方法也更换过几种，但是更换之后改善并不明显而且对其他物质影响更大，基质效应是有可能存在的。我接下来的想法是缓冲溶液更换以及优化PH来尝试一下。
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云巅的鱼
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2016/11/7 10:26:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东海710(v2945599) 发表:
最大可能就是基质效应；要不想想前处理方式，减少基质的影响；
ph影响也有可能，看看标样与样品的PH
此外建立方法时，一定要做方法验证。。。。
嗯，方法学验证在后面的工作里面会做的，不过在验证之前我得先找到原因，然后对症下药，解决了之后再做验证。
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牛一牛
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2016/11/7 10:30:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理要再关注一下，保证你的样品溶液的ph与流动相体系一致。
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/11/7 14:20:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质里面有干扰啊，看看调整梯度能不能分开
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