主题:【已应助】方法确认中的精密度

浏览0 回复21 电梯直达
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夏天的雪
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测定时可以是标样,也可以用样品加标处理后的样液进行测定,一般标样比较好测
p3134650
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般为中浓度为你选定的含量测定用浓度,三个浓度为中-20%,中,中+20%,也有少部分选变化50%实验的,看你检测的样品可能的含量变动范围而定
明白了,谢谢
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
3个点对应的高中低浓度,确保这三个浓度在标准曲线范围内
因为要做标准曲线,我就直接可以在标准曲线的5个点,选择高中低三个点做了。
夏天的雪
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原文由 p3134650(p3134650) 发表:
因为要做标准曲线,我就直接可以在标准曲线的5个点,选择高中低三个点做了。
这个也是可以的
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
这个也是可以的
一个浓度最终测的6个数据,标准偏差和相对标准偏差的要求是多少?这个要求是从哪里引用的?
夏天的雪
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原文由 p3134650(p3134650) 发表:
一个浓度最终测的6个数据,标准偏差和相对标准偏差的要求是多少?这个要求是从哪里引用的?


一下是网上找到的,有人做了整理
先提供一部分项目的标准偏差的范围及来源,还有一部分未找到标准,希望大家补足。

紫外分光光度法   RSD±0.5%,《中国药品检验标准操作规范》。
HPLC         RSD±2%,《中国药品检验标准操作规范》。
gc           RSD±2%,《中国药品检验标准操作规范》。
水分测定   《食品中水分测定法GB/T5009.3-2003》
干燥失重测定法   RSD±5%
减压干燥测定法   RSD±10%
甲苯法         RSD±10%
灰分测定法     RSD±5%   《食品中灰分测定法GB/T5009.4-2003》
相对密度       《食品中相对密度测定法GB/T5009.2-2003》
比重平法       RSD±5%
韦氏天平    RSD±5%
熔点:连续3 次测得近似熔点的极差(最大值与最小值之差)不超过1℃。 《中国药品检验标准操作规范》。
旋光测定含量时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02̊ 以内。《中国药品检验标准操作规范》。
特性黏数:两份供试品的测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%。, 《中国药品检验标准操作规范》。
炽灼残渣:(未找到标准)
容量测定法          RSD±0.5% (未找到标准)
重量测定法          RSD±0.3% (未找到标准)
费休氏水分测定法(未找到标准)
氧瓶燃烧法(未找到标准)
zyl3367898
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
一下是网上找到的,有人做了整理
先提供一部分项目的标准偏差的范围及来源,还有一部分未找到标准,希望大家补足。

紫外分光光度法   RSD±0.5%,《中国药品检验标准操作规范》。
HPLC         RSD±2%,《中国药品检验标准操作规范》。
gc           RSD±2%,《中国药品检验标准操作规范》。
水分测定   《食品中水分测定法GB/T5009.3-2003》
干燥失重测定法   RSD±5%
减压干燥测定法   RSD±10%
甲苯法         RSD±10%
灰分测定法     RSD±5%   《食品中灰分测定法GB/T5009.4-2003》
相对密度       《食品中相对密度测定法GB/T5009.2-2003》
比重平法       RSD±5%
韦氏天平    RSD±5%
熔点:连续3 次测得近似熔点的极差(最大值与最小值之差)不超过1℃。 《中国药品检验标准操作规范》。
旋光测定含量时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02̊ 以内。《中国药品检验标准操作规范》。
特性黏数:两份供试品的测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%。, 《中国药品检验标准操作规范》。
炽灼残渣:(未找到标准)
容量测定法          RSD±0.5% (未找到标准)
重量测定法          RSD±0.3% (未找到标准)
费休氏水分测定法(未找到标准)
氧瓶燃烧法(未找到标准)
找了灰分的标准看了一下,对精密度的描述和有些标准叫做允许差的描述是一样,那么是不是部分标准中没有明确提到精确度的,就可以用允许差来替代?
夏天的雪
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
详细,GC的RSD是2%,一直以为是3%
参考的依据不同,数据也会有差别的,这个应该不是定值
夏天的雪
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原文由 p3134650(p3134650) 发表:
找了灰分的标准看了一下,对精密度的描述和有些标准叫做允许差的描述是一样,那么是不是部分标准中没有明确提到精确度的,就可以用允许差来替代?
GB5009.4—2016中对精密度的规定“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。”,有规定要求的就按照规定要求就行,没有规定的可以参考其他标准或者方法
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