主题:【求助】金属样品消解时,出现爆沸,有什么方法可以避免?

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谁折腾
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最近在做六价铬、总铬的二苯碳酰二肼-分光光度法检测,干扰强的样品要加热消解,然而当样品非常清澈(特别是空白、标准点样品)时,加热过程很容易爆沸,加玻璃珠也无法避免,你们是怎么处理的?
电炉和电热板都试过,都容易爆沸
而沸水浴消解,却同批次消解的样品数较少,且需经常补充热水,比较麻烦
该帖子作者被版主 郭景祎2积分, 2经验,加分理由:话题
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郭景祎
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清洁的水样你可以不消解啊,反正我们的标准是不消解的
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2016/12/8 14:35:06 Last edit by guojingyi-2010
谁折腾
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
清洁的水样你可以不消解啊,反正我们的标准是不消解的


得做消解空白及标准点水样,特别是空白,因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品,也含有干扰物,直接显色出现不正常颜色,消解处理才能解决
郭景祎
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
得做消解空白及标准点水样,特别是空白,因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品,也含有干扰物,直接显色出现不正常颜色,消解处理才能解决
我觉得标准是不需要消解的,我们一直做六价铬,可能水样比较清洁,基本没啥干扰,不行就扣除消解的空白再计算曲线
谁折腾
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我觉得标准是不需要消解的,我们一直做六价铬,可能水样比较清洁,基本没啥干扰,不行就扣除消解的空白再计算曲线


空白是一定要跟着样品处理步骤的,估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体,单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解,就得有对应的不消解空白
老兵
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原文由  郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我觉得标准是不需要消解的,我们一直做六价铬,可能水样比较清洁,基本没啥干扰,不行就扣除消解的空白再计算曲线


空白是一定要跟着样品处理步骤的,估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体,单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解,就得有对应的不消解空白
电热板要把温度调低些,微沸便可,同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶,让可能产生的暴沸弱化提前释放。
该帖子作者被版主 guojingyi-20101积分, 2经验,加分理由:应助
谁折腾
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
电热板要把温度调低些,微沸便可,同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶,让可能产生的暴沸弱化提前释放。
要守着它,那不是很惨……
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
要守着它,那不是很惨……
为了不再为返工多次被折腾,只有忍受一次被折腾!
mahailong8202
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原文由 mahailong8202(mahailong8202)发表:没有其它办法
用控温精度高的石墨消解炉和配套的消解管,将温度调至98度,慢慢的消解蒸发至规定体积。
郭景祎
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