结果：亚铁比总铁还高。做平行样有很不平行的。曲线还可以
标准曲线中空白吸收很大

为什么？？？操作要注意什么？。各位大侠指教下下，，，

我的操作： 1.水在烧杯内在电炉上煮，至约30ml。
2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。
3.用1cm的比色皿
4.同时测定了亚铁和总铁

方法是这样的（是国标方法）：

1. 水样振摇混匀后，量取50ml于100ml三角瓶中
2. 另取100ml三角瓶8 个，分别加入铁标准溶液0，0。25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml，各加纯水至50ml 。
4. 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1 盐酸和1ml盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩余30ml（有些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩余15ml ）,冷却至室温后移至50ml比色管中。
注意：水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，则测定结果为低铁的含量。
5. 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液，混匀后再加入10.0ml乙酸铵缓冲液，各加纯水至50ml，混匀，放置10-15分钟。
注意：乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲液在加入时要准确一致。若水样较清洁，含难溶性亚铁盐较少时，可将所加的试剂：1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半，但标准系列与样品的操作必须一致。
6. 于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品及标准系列的吸光度。

我的操作： 1.水在烧杯内在电炉上煮，至约30ml。
2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。
3.用1cm的比色皿
4.同时测定了亚铁和总铁

结果：亚铁比总铁还高。做平行样有很不平行的。曲线还可以
标准曲线中空白吸收很大

为什么？？？要注意什么。各位大侠指教下下，，，

推荐答案：chy813回复于2006/11/24

说不太好,做个标样试试.
并转一贴共勉
转帖<当实验遇到意外........>
当实验做不下去的时候，我们既不应该怨天尤人，也不应该自暴自弃，正确的做法是：首先停止实验，然后对现有的情况（包括数据、现象等）仔细分析，客观地分析可能的原因，然后根据原因提出有针对性的方案加以解决。
第一，分析原因——
1. 文献方面。
可能作者有所保留，也不排除有的作者伪造数据；还有一种情况，是自己没有吃透文献，没有完全把握好，——比如，有机合成中实验进行十多次才能合成出来的情况很多，同时，反应条件在文献上通常都是含混不清的，不过作者们的实验路线一般都是正确的，否则他们也不能发出论文来，所以，需要多摸索。
2. 线路选择方面。
可能选择了一条难度很大或者根本就做不下去的线路。
3. 药品纯度方面。
对于药品的纯度要一分为二地看待，大多数时候纯度不够的话会导致实验的失败，少数时候，可能会有意想不到的收获。如何看待药品纯度问题，要根据自己课题的目的来确定。
4. 实验操作方面。
可能是自己没有按照设定的方案操作造成的。
5. 条件比较苛刻，稍有闪失就可能出错导致做不下去；
先搞清是实验操作的问题还是实验路线的问题，实验路线的问题的话，尽早改变实验路线，时间是很宝贵的，别钻牛角尖。你的问题的话，
第二，寻找对策——
1. 如果是文献问题，那么，可以根据以上几种可能性妥善处理，比如说或者自己再耐心吃透文献；或者与作者联系索取详细资料；或者补充一些文献，进行综合分析；或者根据别人类似的实验寻找正确的条件等。
2. 如果是线路选择问题，可以果断修改或者大胆放弃原来的全部线路，重新设计新的线路。
3. 如果是药品纯度问题，那么，一般意义上来说，或者是购买更好的、纯度更高的试剂，或者是严格进行试剂的预处理，自己动手得到符合要求的试剂。
4. 如果是实验操作方面的问题，除了细心，别的就没得说了。只要细心，条件再苛刻的实验都能够做出来。
还可以向前辈或者师兄师姐讨教。
第三，抖擞精神，耐心坚持下去。

原则——
“理论指导实践”与“实践反过来促进理论的进化”两相结合，即：一方面需要理论切实可行，对文献进行系统综合分析，特别是实验条件，另一方面需要结合第一手的实验记录，对实验现象进行分析，看看问题症结到底出在哪里！
概括而言：耐心分析，大胆假设，小心求证

补充答案：

erma0402回复于2006/11/22

以前也用化学法做过，曲线都没有做好，空白很高的话，建议你纯化一下试剂，或者干脆买进口的试试（就是贵一点），我现在对过产试剂真是有点失去信心。

isomer回复于2006/11/24

1、水样的保存，防止铁被吸附。
2、器皿记得酸泡，铁的吸附挺严重的

penn007回复于2006/11/24

2.由于水比较干净所以我们1+1 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲液的用量减半。 ---- 用量减半?
3.用1cm的比色皿 ---- 2cm?