本人建立的茶叶中农药多残留检测方法,供大家参考。
本方法采用固相萃取作为茶叶中农药多残留检测前处理,然后采用GC(GC/MS)测定农药,包括有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯。
一、原理:茶叶加少量水湿润,经乙腈提取,过C18柱,提取溶液经净化、浓缩后,分别用CARB/NH2柱和Florisl固相萃取柱净化,然后用NPD测定有机磷(FPD)、氨基甲酸酯,ECD测定有机氯和菊酯类农药。
二、试剂与材料
方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。
2.1 乙腈、甲苯、正己烷(HPLC级或重蒸后对测定无干扰)
2.2 无水硫酸钠(650℃哄4小时)。
2.3 10ml具塞试管、100ml烧杯、100ml蒸馏瓶、125ml三角瓶、25ml比色管(收集洗脱液用)
2.4 固相萃取仪 氮吹仪
2.5 C18柱(1000mg/12ml);CARB/NH2柱(500mg/500mg/6ml);硅镁柱(1000mg/6ml)杭州福裕科技服务有限公司生产
三、色谱参考条件
色谱柱
ECD 采用DB-5色谱柱 30m*0.32mm*0.25um
NPD或FPD采用DB-5或1701色谱柱 30m*0.32mm*0.25um
色谱条件要求被检测农药能较好分离,建议
柱温:ECD:180℃ 3min--10℃/min --270℃ 10min N2流速:2.0ml/min
NPD:100℃ 2min--8℃/min--160℃1min--5℃/min--200℃--10℃/min --240℃N2恒流流速:2.0ml/min H2 3.0ml/min AIR:60ml/min;N2 makeup:15.0ml/min
进样口:220℃ 检测器 ECD 280℃ NPD 250℃
标准使用液:
ECD:有机氯标准0.1ppm 菊酯标准0.1ppm
NPD和FPD;有机磷标准0.5ppm 氨基甲酸酯2.0ppm(灭多威5.0ppm)
待继续