主题:有没有那位测过汽油中的铅(FAAS),我连标准曲线都做不出来

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cqmhy
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试过了很多的参数组合,还是不能得出r>0.98的曲线,烦请各位指点。我用的是PE AA800。

附:火焰原子吸收光谱法测定汽油中的铅(大致同GB/T 8020)

1 实验部分
1 1 火焰原子吸收分光光度计,调至最佳测定条件。容量瓶:50、100、250、和1000mL。移液管:0 5、1 0、2 0、5 0、10 0、20 0和50 0mL。
1 2 试剂
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
结晶碘:分析纯。甲苯:分析纯。
氯化铅:分析纯。
氯化甲基三辛基铵:纯度不低于90%。
贫铅汽油:铅含量低于1 25mg/L,用作试剂空白。
1 3 溶液的配制
1 3 1 氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液(10%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解100ml(88 0g)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1L。
1 3 2 氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液(1%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解10ml(8 8g)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1L。
1 3 3 碘_甲苯溶液(3 0%,重量/体积)的配制:用甲苯溶解3 0g结晶碘,并稀释到100mL。
1 3 4 配制铅的标准溶液
1)铅标准溶液A:
    用约200mL10%的氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,在250mL带有塑料盖的容量瓶中溶解0 4433g予先在105℃下烘干3h的氯化铅,并稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
2)铅标准溶液B:
    用移液管准确地将5 0mL铅标准溶液A转移到250mL带有塑料盖的容量瓶中,用1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
3)铅标准溶液C、D和E:
    用移液管准确地分别吸取2 0mL、5 0mL和10 0mL铅标准溶液B,转移到三个100mL带有塑料盖的容量瓶中,每个瓶中再加入5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
1 3 5 样品分析
1)在一个盛有30mL甲基异丁基甲酮的50mL带有塑料盖的容量瓶中,用移液管加入5 0mL已摇匀的待测汽油试样,并摇匀。
2)用0 5mL移液管加入0 1mL3 0%碘_甲苯溶液,使混合物反应约1min。
3)用移液管加入5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,并摇匀。
4)用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀。
5)吸喷试液,测定其吸光度。

2 结果
2 1 工作曲线的绘制
在四个50mL带有塑料盖的容量瓶中,分别加入30mL甲基异丁基甲酮和5 0mL贫铅汽油,其中三个容量瓶分别加入5 0mL铅标准溶液C、D和E,另外一个不加铅标准溶液,用作空白试液,用0 5mL移液管向四个容量瓶中再分别加入0 1mL3 0%碘_甲苯溶液和5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度。测定表明,Pb的工作曲线良好,测定浓度范围较宽。
2 2 计算X(mg/L)=C×10
式中 C:试液的浓度,mg/L;10:试液的稀释倍数。

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公子卓
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应该不难,你先做做普通酸水铅标准曲线,看看如何?
cqmhy
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水样的标线倒是容易做出来,还有3个9,到有机进样的时候就不行了。
diamond
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估计是你的仪器条件没有选择好,有机相得火焰温度和普通的水样就是不同的,燃烧器高度、乙炔流量都要重新优化过。
yxliym
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这个我做过,非常理想,不用怎么调整条件,我当时r是做到了0.9998,并且做了一年的汽油中的PB含量,后来没怎么发现有超标的,就没做了。(太伤人,又没有高补贴)
标线就按gb8020配的!细心一点应该可以的!
cqmhy
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我发现火焰偏黄,而且好像燃烧的速度很低,到火焰的上端都有些飘动了,是不是乙炔的问题,我换换先。
公子卓
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原文由 cqmhy 发表:
我发现火焰偏黄,而且好像燃烧的速度很低,到火焰的上端都有些飘动了,是不是乙炔的问题,我换换先。

可以单单吸纯水,看一下乙炔如何?
diamond
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可能是MIBK造成的,有机溶剂含碳量较高火焰偏黄,颜色有些类似于富燃火焰。
renzhihai
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公子卓
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原文由 renzhihai 发表:
用MIBK替代水试试。


本来要求就是这样的! 
zsdzsdzsd
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原文由 yxliym 发表:
这个我做过,非常理想,不用怎么调整条件,我当时r是做到了0.9998,并且做了一年的汽油中的PB含量,后来没怎么发现有超标的,就没做了。(太伤人,又没有高补贴)
标线就按gb8020配的!细心一点应该可以的!

试试用有机标准,汽油中的铅,20号空白油中的1000/5000PPM的铅,不用消解,直接用空白稀释做成标准曲线,然后直接进样做汽油。感兴趣联系我了13910410533
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