试过了很多的参数组合,还是不能得出r>0.98的曲线,烦请各位指点。我用的是PE AA800。
附:火焰
原子吸收光谱法测定汽油中的铅(大致同GB/T 8020)
1 实验部分
1 1 火焰
原子吸收分光光度计,调至最佳测定条件。容量瓶:50、100、250、和1000mL。移液管:0 5、1 0、2 0、5 0、10 0、20 0和50 0mL。
1 2 试剂
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
结晶碘:分析纯。甲苯:分析纯。
氯化铅:分析纯。
氯化甲基三辛基铵:纯度不低于90%。
贫铅汽油:铅含量低于1 25mg/L,用作试剂空白。
1 3 溶液的配制
1 3 1 氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液(10%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解100ml(88 0g)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1L。
1 3 2 氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液(1%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解10ml(8 8g)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1L。
1 3 3 碘_甲苯溶液(3 0%,重量/体积)的配制:用甲苯溶解3 0g结晶碘,并稀释到100mL。
1 3 4 配制铅的标准溶液
1)铅标准溶液A:
用约200mL10%的氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,在250mL带有塑料盖的容量瓶中溶解0 4433g予先在105℃下烘干3h的氯化铅,并稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
2)铅标准溶液B:
用移液管准确地将5 0mL铅标准溶液A转移到250mL带有塑料盖的容量瓶中,用1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
3)铅标准溶液C、D和E:
用移液管准确地分别吸取2 0mL、5 0mL和10 0mL铅标准溶液B,转移到三个100mL带有塑料盖的容量瓶中,每个瓶中再加入5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
1 3 5 样品分析
1)在一个盛有30mL甲基异丁基甲酮的50mL带有塑料盖的容量瓶中,用移液管加入5 0mL已摇匀的待测汽油试样,并摇匀。
2)用0 5mL移液管加入0 1mL3 0%碘_甲苯溶液,使混合物反应约1min。
3)用移液管加入5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,并摇匀。
4)用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀。
5)吸喷试液,测定其吸光度。
2 结果
2 1 工作曲线的绘制
在四个50mL带有塑料盖的容量瓶中,分别加入30mL甲基异丁基甲酮和5 0mL贫铅汽油,其中三个容量瓶分别加入5 0mL铅标准溶液C、D和E,另外一个不加铅标准溶液,用作空白试液,用0 5mL移液管向四个容量瓶中再分别加入0 1mL3 0%碘_甲苯溶液和5 0mL1%氯化甲基三辛基铵_甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度。测定表明,Pb的工作曲线良好,测定浓度范围较宽。
2 2 计算X(mg/L)=C×10
式中 C:试液的浓度,mg/L;10:试液的稀释倍数。