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主题：【求助】ICP-MS做土壤中的Mn，可行吗？

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sanji123
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发表于：2017/03/01 11:09:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，曾经无意中侧过2次，跟标准值比严重偏低，比如600PPM做到200~300左右，消解是4酸 0.5克定容 至50ML，其他元素没有问题。当时因为做的是别的元素所以没有深究，以为是前处理的问题。 当时曲线最高点0.5PPM  实际消解液浓度应该为6PPM左右，但是按照安捷伦7700的水平，超曲线10倍  的值应该是没有问题，当然因为当时不深究这个元素，所以没有进行稀释等操作
今天看到一个技术规范，发现Mn并不推荐使用ICP-MS做，不知道是因为考虑其浓度问题还是考虑的是别的问题？
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2017/3/1 12:47:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你提到的基体和浓度，个人建议也不要在ICPMS上测试，可能需要稀释50倍左右才会比较合适
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skytoboo
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2017/3/1 15:27:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你打算线配置多少浓度的？ 不怕仪器坏吗？
就算你能做，MN你也做偏低。
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sanji123
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2017/3/1 19:45:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你打算线配置多少浓度的？ 不怕仪器坏吗？
就算你能做，MN你也做偏低。
偏低的原因是？
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abcpgf
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2017/3/1 21:50:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太高了，曲线最高才0.5ppm。
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nps
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2017/3/1 23:31:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以测的，我们也是按常规的方法溶样，称0.1g样品，定容至25mL，再稀释五倍上机测定，测定土壤标样和水系沉积物标样都没有问题。
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skytoboo
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2017/3/2 8:54:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sanji123(sanji123) 发表:
偏低的原因是？
未解，总之都是偏低
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2017/3/5 0:10:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天正好测了一次Mn，大家可以看看结果图1是曲线，图2是土壤和水系沉积物的标样测定值（红色数据是定值）。
曲线   
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tuxlin
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2017/3/5 10:04:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5克样品比较多了，估计没有完全溶解。0.5克定容 至50ml，稀释比例太低，溶液浓度太高，至少应稀释1000倍，如下面nps所做的那样。
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jiasheng
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2017/3/7 17:14:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能土壤的锰含量过高，不合适ICP-MS，（您需要考虑文献的发布日期，有可能比较老会不会?）
您是用什么前处理方法，湿法还是微波，减少称样量，用微波消解尝试一下（加氢氟酸记得赶酸。）
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platinum
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2017/3/23 12:00:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nps(nps) 发表:
今天正好测了一次Mn，大家可以看看结果图1是曲线，图2是土壤和水系沉积物的标样测定值（红色数据是定值）。
曲线   
老师：请问你土壤前处理方式是什么？采用哪个标准进行测试的？

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